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离子色谱法测定大气降水中的硫酸根和硝酸根离子

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 533 2021-01-21
【摘要】降水样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量,建立了离子色谱同时测定降水的硫酸根和硝酸根离子的分析方法。结果表明,2种阴离子标准曲线线性相关系数均大于0.9991,测定结果的相对偏差(n=10)分别是0.81%和0.89%。用该方法对样品进行测定并进行加标回收试验,加标回收率在98.0%~101.0%之间,能满足大气降水中阴离子的分析要求,是降水样品中阴离子分析的理想方法。
  • 降水中硫酸根主要来自空气中气溶胶,颗粒物中可溶性硫酸盐及气态污染物二氧化硫被空气中的O3、自由基及重金属氧化物催化氧化而形成硫酸或硫酸盐。空气中NO、NO2经一系列复杂的光化学反应,最后生成硝酸盐和亚硝酸盐,随着降水的淋溶和吸收而沉降到地面。

    当大气降水的pH小于5.6时被称为酸雨。形成酸雨的原因主要由燃煤产生的SO2、NOX溶解于降水中形成硫酸根和硝酸根,城市汽车尾气排放的NOX溶解于降水中生成硝酸根。测定降水中阴离子的方法有电化学法、荧光法、分光光度法、离子色谱法等,其中的离子色谱法是高效、新型的液相色谱技术。具有检出限低、准确度高、精密度好、方便高效、能同时测定多组分的特点,是一种较理想的阴离子检测方法。

    1实验部分

    1.1测定原理

    离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离,由抑制柱扣除淋洗液背景电导,然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高或峰面积可进行定性和定量测定各种阴离子。

    1.2仪器和试剂

    ICS-90离子色谱仪:美国戴安公司;EP214C型电子天平:奥豪斯国际贸易(上海)有限公司;超纯水器:北京普析通用仪器有限公司;0.45μm微孔滤膜;淋洗液:8.4g/LNaHCO3,74.2g/LNa2CO3;硫酸盐标准溶液:环境保护部标准样品研究所;硝酸盐标准溶液:环境保护部标准样品研究所;

    1.3样品的采集及预处理

    采用降雨(水)采样器采集大气降水样品,采样器自动记录降雨量,雨水样品采集使用聚乙烯塑料桶。降雨(水)每24h采样一次,若一天中有几次降雨(水)过程,可合并为一个样品测定;以一场降雨(水)事件收集样品,同时记录采样时间、降雨量等数据。

    将收集的雨水样品带回实验室,量取雨水样品的总体积后,取一定量的雨水样品立即测定pH值和电导率;另取一定量的雨水样品用0.45μm的微孔滤膜过滤到聚乙烯塑料瓶中放于冰箱4℃冷藏保存,待离子色谱分析用。

    1.4标准曲线绘制

    用硫酸盐和硝酸盐的单标使用液,按照表1中的参数配制混合标准系列。由低浓度到高浓度分别注入离子色谱进行分析。用保留时间定性、峰面积定量,平行3次测定出混合标准系列中的峰面积。以质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

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