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顶空-气相色谱-质谱法测定皂、粉、液类洗涤用品中的二噁烷

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 462 2021-01-27
【摘要】提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二嗯烷含量的顶空一气相色谱一质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP一5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二嗯烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg,测定下限均在0.2mg·kg以下。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率在85.2~97.8之间,测定值的相对标准偏差(一6)在2.6~6.1之间。
  • 二嗯烷化学名称为1,4---氧六环,无色液体,溶于水及多种有机溶剂。化妆品及洗涤用品中可能含有的二嗯烷主要是脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)表面活性剂、其它阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂生产过程中的副产物。二嗯烷可通过吸人、食入、经皮肤吸收进入人体内,在体内有蓄积作用,对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,并可能对肝、肾和神经系统造成损害,甚至发生尿毒症,急性中毒时可能导致死亡。国际癌症研究所(IARC)和美国国家环境保护局(EPA)都将其列为化学致癌物。我国化妆品卫生规范和欧盟化妆品法规明确规定二嗯烷为化妆品中禁用物质。

    目前,针对二嗯烷的检测已有相关报道,样品前处理方式主要有静态顶空、固相微萃取、吹扫捕集E9]等,检测方法主要有气相色谱法、气相色谱一质谱法E0_和气相色谱一串联质谱法等,涉及的样品主要是水溶性的液体类样品,如化妆品、洗涤剂、环境水样和酒精等,对于皂类及粉类固体样品的报道较少。国家标准GB/T26388—2011中Ⅲ涉及到固体类表面活性剂样品,但采用1mLDMF顶空溶剂难以将2g样品均匀分散,回收率及重现性有待改善。本工作采用顶空一气相色谱一质谱法测定皂、粉、液类洗涤用品中二嗯烷的含量。

    l试验部分

    1.1仪器与试剂

    Agilent7890A/5975C型气相色谱一质谱联用仪;Agilent7697A型顶空进样器。二嗯烷标准储备溶液:1000mg·L~,称取二嗯烷0.1000g至100mL棕色容量瓶中,用水定容,使用时用水稀释至所需质量浓度。置于4℃避光保存。二嗯烷(纯度为99.5);苯甲醇、二甲基亚砜、1,3一二甲基一2一咪唑啉酮(纯度大于98.0);N,N_二甲基甲酰胺为色谱纯;氯化钠为分析纯;试验用水为去离子水。

    1.2仪器工作条件

    1)色谱条件HP一5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25m);进样I=I温度250℃;载气为氦气(纯度大于99.999),载气流量为1.0mL·rain_。;分流进样,分流比为1O比1。升温程序:初始温度40℃,保持4min,然后以20。C·rain速率升至200℃。2)质谱条件电子轰击离子源(EI),电离能量7OeV;离子源温度230℃,四极杆温度150℃,传输线温度250℃;选择离子监测模式(SIM)。3)顶空条件平衡温度80℃;平衡时间5Omin,进样时间1min;定量环1mL。

    1.3试验方法

    1)皂类和粉类将皂类样品粉碎至粒径小于2mm,粉类样品无需处理。在20mL顶空瓶中加入氯化钠1g,称取样品1.000g于20mL顶空瓶中,加水5mL,密封,置于顶空进样器中,于80℃下平衡50min,进样测定。2)液体类在20mL顶空瓶中加氯化钠1g,称取样品1.000g于2OmL顶空瓶中,加水2mL密封后置于顶空进样器中,80℃下平衡50min后进样测定。

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