正构烷烃作为一种重要的生物标志物，在湖泊沉积物的古气候、古环境重建中得到广泛应用，其分布特征为沉积物中有机质来源、古植被历史恢复、沉积环境、源区的气候条件分布信息提供了可靠的依据。因此，研究沉积物中正构烷烃的组成及含量具有重要的生物学和地质学意义。目前，环境样品中正构烷烃的测定方法主要针对土壤、动植物及石油等，采用的提取方式以索氏提取、加速溶剂萃取（ＡＳＥ）、超声波提取为主。

索氏提取法提取效率高，但提取时间长，溶剂用量较大；超声波提取操作简单，但提取效率较低，提取残渣与抽提物的分离操作费时较多，对于有机质含量低的地质样品必须增加样品量或增加提取次数才能满足检测要求，有机溶剂使用量大；加速溶剂萃取法提取时间短，溶剂用量少，提取效率一般较高。虽然加速溶剂萃取技术在正构烷烃等生物标志物研究中得到了应用，但研究对象主要集中在中长链烃Ｃ１６～Ｃ３５，且针对测定方法的研究较少。

本工作提出了加速溶剂萃取－气相色谱法测定沉积物中正构烷烃（Ｃ９～Ｃ４０）的方法，采用混合溶剂提取，硅胶、中性氧化铝层析柱净化，方法高效快捷，可为批量地质样品中正构烷烃的测定提供参考。

１试验部分

１．１仪器与试剂

岛津ＧＣ－２０１４型气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）；Ｄｉｏｎｅｘ３００型快速溶剂萃取仪；ＫＬ５１２Ｊ型数控氮吹浓缩仪；ＫＱ－５００ＤＥ型数控超声波清洗器；ＷＨ－３型漩涡振荡仪。Ｃ８～Ｃ２０正构烷烃标准溶液：４０ｍｇ·Ｌ－１。Ｃ２１～Ｃ４０正构烷烃标准溶液：４０ｍｇ·Ｌ－１。高纯氮气、高纯氧气和氢气（纯度均大于９９．９９９％），无水硫酸钠为分析纯，正己烷、丙酮、二氯甲烷和甲醇均为色谱纯。

１．２仪器工作条件

ＴＧ－３５ＭＳ色谱柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ，０．２５μｍ）；进样口温度２８０℃，ＦＩＤ温度３２０℃；载气为高纯氮气，流量１．０ｍＬ·ｍｉｎ－１，不分流进样，进样量１．０μＬ。升温程序：初始温度５０℃；以４℃·ｍｉｎ－１速率升温至１２０℃；再以１０℃·ｍｉｎ－１速率升温至３２０℃，保持３０ｍｉｎ。以保留时间定性，峰面积外标法定量。

１．３试验方法

１．３．１提取

１）加速溶剂萃取称取沉积物样品１０．０ｇ于ＡＳＥ萃取池中，以丙酮－二氯甲烷（１＋１）混合液为提取剂，系统压力１０．３ＭＰａ，加热５ｍｉｎ，温度１２０℃，静态提取１０ｍｉｎ，冲洗体积为６０％萃取器体积，循环２次。提取结束后，将提取液浓缩至１ｍＬ，待净化用。

２）索氏提取称取沉积物样品１０．０ｇ于索氏提取器中，加入丙酮－二氯甲烷（１＋１）混合液２００ｍＬ，水浴加热提取４８ｈ。旋转蒸发浓缩至小体积后，氮吹并定容至１ｍＬ，待净化用。

３）超声萃取称取沉积物样品１０．０ｇ于干净玻璃烧杯中，加入丙酮－二氯甲烷（１＋１）混合液４０ｍＬ，室温下超声提取３０ｍｉｎ，移出提取液，重复提取３次，合并提取液，经无水硫酸钠除水后浓缩至１ｍＬ，待净化用。

１．３．２净化

将硅胶于１４５℃烘箱中活化８ｈ、中性氧化铝于４２５℃马弗炉中活化４ｈ后，放入干燥器中冷却至室温。分别称取硅胶３．０ｇ、中性氧化铝２．０ｇ、无水硫酸钠１．０ｇ装柱，上段为无水硫酸钠，中段为中性氧化铝，下段为硅胶，柱直径为１ｃｍ，用正己烷３０ｍＬ淋洗后，将浓缩后的提取液过柱，用正己烷－丙酮（９＋１）混合液６０ｍＬ洗脱，收集洗脱液并于３５℃下氮吹浓缩至小体积，定容至１ｍＬ后转移至自动进样瓶中，按仪器工作条件进行测定。