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气相色谱-质谱联用法检测血液中的1,2-二氯丙烷

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 510 2021-01-27
【摘要】目的::建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测血液中1,2-二氯丙烷的方法。方法::用甲苯提取血液中1,2-二氯丙烷,联用GC-MS方法检测。采用全离子扫描方式(SCAN)检测其保留时间(RT)。采用选择离子扫描(SIM)方式采集数据,确定线形范围,计算检出限。用标准品配制浓度分别为100ng/ml、400ng/ml、1000ng/ml的1,2-二氯丙烷加入血液,分别选择甲苯、乙酸乙酯二种有机溶剂进行提取,平行测定其回收率。结果::1,2-二氯丙烷在甲苯中成线形分布,y=62.989x–49.966,R2=0.9989;采用SCAN方式检测,1,2-二氯丙烷色谱峰RT为2.32;选择SIM信噪比S/N=3,1,2-二氯丙烷最低检出浓度为2ng/ml;日内精密度RSD为2.6%。日间精密度RSD为3.2%;标准品配制100ng/ml、400ng/ml、1000ng/ml的1,2-二氯丙烷于血液,回收率较高的为乙酸乙酯,其次为甲苯,两者相差不大。结论::气相色谱-质谱(GC-MS)检测血液中1,2-二氯丙烷的方法,灵敏、快速、线性范围好。
  • 1,2-二氯丙烷是一种无色透明的危险化学品,主要用于配制油漆、油墨、稀释剂及PVC胶粘剂等,是稀料生产的主要原料,目前可作为替代苯类物质相关用途的优良有机溶剂,可用于清洗、去污和去斑(油漆、清漆的清除),还可用作防爆液中的添加剂和铅清除剂等。1,2-二氯丙烷对中枢神经系统有抑制作用,可造成皮肤干燥、脱屑和皲裂,而且对黏膜有刺激作用;已有实验证实1,2-二氯丙烷可引起肝、肾损伤和脂肪变性。近年来随着建筑、装修行业的飞速发展,1,2-二氯丙烷的应用更为广泛,由于工作过程中误服、皮肤接触以及呼吸道吸入导致的急、慢性中毒甚至死亡现象也越来越多。因此,建立方便、快捷、准确检测人体血液中1,2-二氯丙烷浓度的方法显得尤为重要。本文通过气相色谱-质谱(GC-MS)建立检测血液中1,2-二氯丙烷的方法,以期为中毒患者提供临床指导。

    1材料和方法

    1.1试剂与仪器

    购买甲醇中1,2-二氯丙烷的标准溶液1000μg/ml(GSB07-2424-2008)存储于4℃环境中。GC-MS由AGILENT公司提供,型号为GC-MS6890N-5973I,配HP-5MS毛细色管柱(长度30m,直径0.25mm,膜厚0.25μm)。QL-901振荡器由海门市其林贝尔仪器制造有限公司提供。

    1.2样品处理与分析

    色谱条件设置:进样口温度250℃,气质接口280℃。起始温度45℃,保持2min,以速率5℃/min升至280℃,保持10min。载气为纯度是99.999%的氦气,载气流速1ml/min。1μl进样,分流比20:1。质谱条件:离子源电压70ev,温度230℃,四极杆温度150℃。取血液1ml,加入甲苯0.5μl,振荡器混匀1min,离心分离上层有机溶剂为1,2-二氯丙烷的提取液。取上层有机溶剂1μl进样GC-MS。定性分析采用全离子扫描(SCAN),离子选择m/z33-350,定量采用选择离子监测(SIM),离子选择m/z62、63。SCAN方式检测其保留时间(RT),SIM方式采集数据,确定线性范围,计算检出限。将1,2-二氯丙烷标准物配制100ng/ml、300ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml于血液中,分别选择甲苯、乙酸乙酯两种有机溶剂进行提取,平行测定其回收率。

    2结果

    2.1保留时间

    (RT)1,2-二氯丙烷标准液溶于血液,使其浓度为500ng/ml。按1,2-二氯丙烷液-液提取方法,取样。采用SCAN方式检测。1,2-二氯丙烷色谱峰RT为2.32。见图1。1,2-二氯丙烷的质谱图(NIST,美国国家标准和技术协会)。见图2。

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