0前言

六漠环十二烷(HBCD)具有良好的阻燃效果，广泛应用于聚丙烯塑料和纤维，聚苯乙烯泡沫塑料以及涤纶织物阻燃后整理和维纶涂塑双面革的阻燃。随着六漠环十二烷对人类和环境具有潜在的长期危害，国际环保组织已将其列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(P()Ps)名单。2008年10月28日，欧盟REACH法规将六漠环十二烷列为首批15种高度关注物质(SVHC)之一，规定进入欧盟市场的相关物质中六漠环十二烷含量不得超过0.1%。另夕卜，()eko—TexStandard100也从2009年开始要求不得在纺织品中使用HBCD。

目前针对六漠环十二烷的前处理方法研究主要集中在环境样品IT,土壤样品叫食品样品巴生物样品叫和塑料产品冏等方面。涉及的检测方法主要有气相色谱质谱联用法》3和液相色谱质谱联用法。目前发现的六漠环十二烷有三种异构体QHBCD.p-HBCD和丫-HBCD,在低温下各种异构体相对稳定。但是在温度160七以上时，六漠环十二烷会发生热重排，温度240七以上会脱漠发生异构体互变,造成气相色谱柱无法对六漠环十二烷的各种异构体进行准确定量分析，只能得到六漠环十二烷的总浓度数据。不同的异构体，在质谱上的响应不同，定量分析得到的总浓度结果也存在误差。而液相色谱很容易将六漠环十二烷的非对映异构体在反相色谱柱上分离。本试验采用自动索氏提取-高效液相色谱串联质谱法对纺织样品中的六漠环十二烷进行检测，方法快速、简便、准确、灵敏度高，可以满足国内外法规的要求。

1试验部分

1.1药品试剂

ct-HBCD、B-HBCD、Y-HBCD（均为100Ag/mL,溶于甲苯，AccuStandard公司），甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷、叔丁基甲酥、乙月青（均为色谱纯，美国M-TEDIA公司），水为超纯水

1.2仪器设备

Agilent6410B高效液相色谱三重串联四级杆质谱联用仪（安捷伦公司）,KQ-500E型数控超声波清洗器（昆山超声仪器公司），FOSS2050全自动索氏浸提系统（瑞士FOSS公司）,SHA-B恒温水浴振荡器（常州国华电器有限公司）,Laborta-4300旋转蒸发仪（德国海道尔夫）,BS110S电子分析天平（德国Sartorius公司），Milli-Q超纯水系统（美国Millipore公司），管状硬质玻璃提取器（60mL,带旋盖,有聚四氟乙烯垫片）

1.3仪器条件

EclipsePlusCr反相液相色谱柱（2.1mmX100mmxl.8|±m,美国安捷伦公司）；流动性V（甲醇）：y（乙月青）：v（水溶液）=40：40：20,流量为0.1mL/min;柱温30七。

1.4试验方法

HBCD标准储备液的配制将a-HBCD.pHBCD和-y-HBCD三种标准物质配成10jig/mL的标准储备液,使用时，用甲醇逐级稀释,配制成质量浓度为0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L和0.50mg/L的标准工作液。样品制备将样品剪碎至2mm以下。恒温振荡提取法称取剪碎后的试样1.0g（精确至0.001g）,置于管状硬质玻璃提取器中，加入30mL提取液，充分混匀后于50七水浴中振荡提取60min,过滤;再次加入30mL提取液，充分混匀后于50七水浴中超声提取60min,过滤，合并提取液，旋转蒸发浓缩至近干，甲醇定容至10mL,用0.22|±m有机滤膜过滤，供仪器分析。