十氯酮是有机氯化合物，主要用作杀虫剂，杀螨剂和杀菌剂，在水生环境和土壤中不易水解及生物降解，光降解也不明显。研究表明¨，十氯酮的生物蓄积性显著，会对神经系统、免疫系统、生殖系统和肝脏产生毒性，国际癌症研究所已将十氯酮列为人类可能致癌物。2009年5月，《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》缔约方大会将十氯酮列为新增POPs名单之中。

随着我国对十氯酮监测力度的加大，对标准样品的需求也在日益增加，但目前我国绝大部分标准样品仍然依赖进口，主要来自于美国的AccuStandard、ChemService、Supelco等公司，存在价格昂贵、供货周期长等弊端。因此，迫切需要研制十氯酮溶液标准样品，以满足当前环境监测和科研工作的需要。

1材料与方法

1．1试验仪器与试剂

气相色谱一质谱仪(GC／MS-7890A-5973C，Agilent公司)，气相色谱仪(GC14B，岛津公司)，分析天平(AE240，瑞士Mettler—Toledo公司)，容量瓶、移液管等。以上仪器均经中国计量科学研究院检定合格。十氯酮(纯品，纯度99．5％，不确定度0．5％，ChemService公司)，甲醇(HPLC级，J．T．Baker公司)，甲醇中十氯酮溶液标准样品(100Ixg／mL，美国AccuStandard公司)。

1．2样品制备

在(20±1)℃的超净间内，准确称量0．1023g十氯酮纯品于25mL容量瓶中，使用甲醇完全溶解，完全转移至预先加人500mL甲醇的1L容量瓶中，使用甲醇定容到容量瓶刻度线并充分混均。在冰柜中储存约1h，用自动灌封机分装于2mL棕色玻璃安瓿中，获得成品约350支。将该溶液标准样品分别保存在室温、4℃冰箱冷藏和一18℃冷冻室中。

2结果与讨论

2．1均匀性检验

十氯酮的分析测定多采用GC／ECD和GC／MS法，但亦有使用GC／MS／MS_8引、HPLC／MS／MS和近红外反射光谱(nearinfraredreflectancespectroscopy，NIRS)法叫进行分析检测的报道。如孙翠香等采用索氏提取一GC／MS法测定土壤中十氯酮。根据有机溶液标准样品的性质和制备特点，影响均匀性的因素主要为有机纯试剂在甲醇溶剂中的混匀程度，以及在灌装过程中有机试剂的挥发等引入的样品间不均匀性。因此，本试验采用分层随机抽样法，在十氯酮溶液标准样品灌封过程的前、中、后期随机抽取十氯酮溶液标准样品1O支，对每支抽检样品重复测定3次，以单因素方差分析法_1对检测数据进行统计和评价(表1)。