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气相液相色谱仪检定方法探讨

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 2 403 2021-01-28
【摘要】化学分析仪器在进行检定与分析方面存在诸多问题,导致测量结果存在一定的误差。文章以气相、液相色谱仪为例,对色谱仪工作原理进行分析,对色谱仪检定中存在的问题进行总结,对色谱仪检定方法及相关流程进行研究,并结合实际案例进行验证。
  • 1色谱仪工作原理分析

    气相色谱仪的原理是以分离相关技术为基础,对气相进行检测,被检测气体有可能是各种混合物,其成分比较复杂,检测过程中必须要先分离才可以执行其他操作。气混合物分离是根据各组成物的性质区别进行操作,GC是通过物质沸点、极性以及吸附性质等方面存在的差别完成混合物分离。等待分析样品是于汽化室进行汽化,之后与惰性气体一起进入色谱柱,色谱柱中包括液体、固体固定相,因为样品中各组分的性质有区别,组分会有差异的在流动相和固定相之间形成再分配过程或者是直接吸附平衡。因为测试过程中气体不断流动,而且平衡是一种相对平衡,运动过程中会出现反复吸附及解附。在这种情况下,气相色谱仪对样品中某种物质存在情况进行探测,并且将其转变成电信号,放大信号进行记录,以此反映样品组成比例关系。

    液相色谱仪是利用液体混合物在流动相与固定相中的分配比例存在一定的区别,以此实现对混合物进行分离与检测。一般而言,液相色谱仪包括输液系统、进样系统、检测系统以及分离系统等部分,其流程是先流动液相物质经过高压泵后注入到检测系统中,依次注入待检测混合物。按照混合样品中各物质组分在流动相与固定相中产生的吸附与分配之间的比例区别,出现了二者在运动速度方面的区别,完成了吸附与解析,之后缓慢分离,利用流动相把待检测物质输入到检测器中,最后是把检测结果转换成电信号,并且放大后转至记录仪中,输出色谱图,进行定量分析。

    2色谱仪检定中存在的问题

    气相、液相色谱仪会由于特性区别,导致实际检测过程中存在各种问题,对色谱仪检定中存在的问题进行总结,能为化学分析仪器检定及使用之间的效率关联分析提供一定的理论支持。

    2.1气相色谱仪

    气相色谱仪的优点在于分离效率高、灵敏迅速,因此广泛应用于化工、食品工业等行业。因为生产厂家、型号等方面存在区别,气相色谱仪在实际检定过程中存在接头接不上的问题。实际检定时无需更换色谱柱,直接对灵敏度进行检定,或者检测限,能够避免检测时间被浪费,促进检测准确度的提升。但是有时候会选择直接添加标准物质,而无需更换色谱柱,会造成出峰或者不出峰之间的落差情况。

    2.2液相色谱仪

    液相色谱仪是实现液相色谱分析的重要工具之一。检定时不可避免出现基线噪声、不确定度、进样量等因素,对于测量结果产生一定的影响,也有可能造成液相色谱仪检定不准确。比如Nd的不确定度评定,基线噪声的测量方法是先取10min的基线,然后对10min内基线的最大峰一峰高进行测量。利用游标卡尺对数据进行测量,利用不确定度B类进行评定,最终确认其为0.01mm。实际检测过程中,必须对显示噪声峰进行调整,峰高在1—10ram的范围,噪声测量中产生的相对不确定度值是1%。除此之外,标准物质的不确定度、进样量等因素也会影响液相色谱仪的测定结果,使检定难度大大增加。

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