一、校准前的准备

质谱要抽到工作所需的真空度．时间比较长．所以需要提前一天通知客户开质谱仪抽真空抽真空是为了减少离子碰撞损失．保证仪器有高的灵敏度如果真空度达不到做样要求．禁止尝试做样因为在低真空度下做样．大量氧分子可能会烧坏离子源灯丝．也可能会引起其他分子离子反应．使质谱图杂乱流动相也可要求客户提前一天配好．并以较低的流速平衡柱子。如果校准当天现配流动相，超声脱气、平衡柱子就会花费较长时间对于单四极杆的仪器．笔者建议流动相中的甲醇用乙腈来代替．出峰的效果会更好。液相色谱一质谱联用仪(以下简称“液质”)在正常使用、合理维护的条件下，不需要每次做样前都调谐。

为了保证质量准确性这一项目校准顺利．可以要求客户提前进一次调谐．检查质谱峰的强度和分辨力是否正常。如果发现质谱峰强度下降、分辨力降低，首先要对仪器进行清洗维护．然后再进行调谐．使质谱仪处于正常状态后再优化仪器参数为了使利血平特征离子rrdz609的峰最高、峰形尖锐、对称，校准前要按照JJF1317—2011《液相色谱一质谱联用仪校准规范》附录B建议对毛细管电压值、锥孔电压值、碰撞能量、雾化器温度和气流大小等参数进行优化不同厂家的仪器优化方式各不相同．这就需要校准人员在平时工作中多积累。

二、分辨力校准

分辨力校准在采集时一定要选择轮廓图的模式将扫描范围设为rrdz=606～612．直接注入或经色谱柱注入利血平。根据笔者经验建议用lOOpg／p~L的利血90中国计量2016．7口王知沈亚芹周夏英平，进样5txL。校准时，尽量选择直接注人质谱或者用两通连接色谱与质谱然后进样的方式。