测量不确定度是表征合理的赋予被测量值的分散性、与测量结果相联系的参数，测量不确定度的大小反映了测量结果的质量高低，完整的测量结果应该包括测量不确定度。从实验过程的数学模型，分析实验过程的不确定度主要来源，对不确定度分量进行计算并评定，使该不确定度为今后改善β-受体激动剂残留量检测的测量程序，提高实验测量精密度和准确性提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1.1.1 材料市售猪肉；PCX固相萃取柱（60mg，3mL）。

1.1.2 试剂β-葡萄糖醛苷酸酶、乙酸铵（分析纯）、氨水（分析纯，含量：25%～28%）、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、甲酸（分析纯）与沙丁胺醇标准物质溶液（编号：SB05-201-2008；产品批号：201901；北京坛墨质检科技有限公司；浓度：100μg/mL）。

1.2 仪器设备与条件

1.2.1 仪器岛津制作所（日本.京都）串联四级杆液质联用仪LCMS-8045；JJ500电子天平（常熟市双杰测试仪器厂）；V6旋涡混合器（广州科桥实验技术设备有限公司）；SB-5200DTD型超声仪（宁波新艺超声设备有限公司）；DK-S24恒温水浴锅（上海森信实验仪器有限公司）；E3115台式微量高速离心机（美国安胜科技有限公司）；Fotector-02HT固相萃取装置（睿科仪器有限公司）；GM-0.5A真空泵（天津市津腾实验设备有限公司）；N150-氮吹仪（广州安胜仪器有限公司）。

1.2.2 色谱条件色谱柱为Shim-packGISTC18（50mm×2.1mm，2μm）；进样量：10μL；流速为0.4mL/min；柱温为30℃；流动相为A-0.1%甲酸/水：B-0.1%甲酸/乙腈，梯度洗脱，具体比例见表1。

1.2.3 质谱条件干燥气为氮气，流速15L/min，温度350℃；雾化气：氮气，3.0L/min；碰撞气：氩气；DL温度：250℃；加热模块温度：400℃；电喷雾电离正离子模式ESI（+）；离子喷雾电压4500V；质谱扫描方式：多反应离子监测（MRM）；驻留时间：20ms；延迟时间：3ms。

1.3 标准溶液的配制

1.3.1 标准储备液准确移取沙丁胺醇标准品溶液1mL（浓度：100μg/mL）于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液浓度为2μg/mL，于4℃冰箱中保存，有效期3个月。

1.3.2 标准工作液根据需要，将标准储备液配制成适当浓度的标准工作液，标准工作液在使用前配制。