全氟化合物（PFAAs）是一类氟化有机物。研究表明，由于PFAAs的大量生产和广泛应用，并通过各种途径进入各环境介质，PFAAs已经成为全球性污染物。迄今，PFAAs的相关研究较多地集中于其环境污染水平及迁移转化卩国、动物组织和血液厂、人体血液及其毒理效应等方面，而对人体暴露途径、暴露水平及其风险等研究较少。本文研究了冻干、快速溶剂萃取-液相色谱/质谱联用技术测定血液中PFAAs的方法，并对珠三角地区的部分男性血液进行检测，研究PFAAs在人体血液中的暴露值。

1实验部分

1.1材料与试剂

PFAAs标准品：PFPrA（Alfa公司，美国），PFPeA（TokyoKasei，日本），PFHpA（TokyoKasei,日本），PFBS（damasReagent，瑞士），PFB（damasReagent,瑞士）,PFHxA（damasReagent，瑞士）,PFHS（AcrosOrganics,巴拉圭）；回收率指示物MPFOA,MPFOS（UltraScientificInc,美国）；甲醇、醋酸、正己烷和丙酮（色谱纯，CNWTechnalogiesGmbH,德国）；硅藻土（DIONEX,美国）。

1.2仪器与设备

1200-QQQW10B液体相色谱/质谱联用仪（Agilent,美国）;ASE-150快速溶剂萃取仪（DIONEX,美国）；4KBTXL-75冷冻干燥机（VirTis，美国）。

1.3样品前处理

采集的血液样品保存于超低温冰箱（-80七）。取出后拿下盖子,用锡箔纸包好杯口，用针在锡箔纸上均匀扎孔。放入完成预冷的冷冻干燥机内进行冷冻干燥，干燥24h,完成干燥后取岀样品，冻干率11.12%。保存于超低温冰箱（-sor）,待分析。称取生物样品于萃取池中，加APFAAs回收率指示物，ASE提取条件：第一步：温度100七，压力10.34MPa,甲醇静态提取1个循环，循环持续5min,以池体积60%的溶剂量冲洗提取池，％吹扫60so第二步：温度100T，压力10.34MPa,正己烷-甲醇（1：1,V/V）静态提取3个循环，循环持续5min,以池体积60%的溶剂量冲洗提取池,弘吹扫60s。合并萃取液,洗脱液％吹干，甲醇定容至500）jlL,LC-MS分析。

1.4仪器条件

液相色谱条件：AgilentZORBAXEclipsePlusCl8色谱柱（2.1mmx100mrn,1.8p,m）；ODSHypersil预处理柱（2.1mmxlOmm,5円）；流动相梯度流速:0.2ml7mino流动相:乙睛（A）,10mmol/L醋酸镀水溶液（B）。0~9min40%~90%A；9~14min90%A,柱温40七;进样体积：10质谱条件:离子源电喷雾式离子源（ESI）,负离子扫瞄模式;监测方式多重反应监测（MRM）；离子源电压（喷雾电压）-4000V；干燥气怡，流速9mL/min,温度350T；雾化器压力241kPa；碰撞气N2；Q1和Q3的分辨率为单位质量分辨。

1.5质量控制与保证（QA/QC）

在优化条件下，分别测定不同浓度的m-PAEs混合标准溶液的峰面积，采用外标法定量。根据低水平空白加标样品6次平行分析结果的标准偏差计算获取m-PAEs的方法相关系数、检出限和定量限。做6次添加回收率指示物测定，分析PFAAs及其PFAAs回收率指示物的回收率与精密度。