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I■:烷基硫酸钠在微悬浮法PVC糊树脂的聚合生产中作为乳化剂使用,其质量对糊树脂的质起着重要的作用:I-二烷基硫酸钠通常是由椰F油加氢合成椰子油醇,再经过磺化、加碱中和后形成钠盐。十二烷基硫酸钠一般是C”-Cl4醇混合的钠盐,但不同碳链醇的钠盐含量直接影响着乳化体系的稳定性:因此,如何选择十二烷基硫酸钠中各碳链醇的硫酸钠盐比例,是PVC糊树脂聚合配方设汁中的关键。微悬浮法PVC糊树脂聚合生产用I-:烷基硫酸钠质量性能主要包括:总醇、硫酸钠、氯化钠、未磺化物、水含量、pH值、泡沫等:卜二烷基硫酸钠质量性能通常只能反映原料的质量,并不能代表PVC糊树脂的质量通过研究不同碳链分布的十二烷基硫酸钠对聚合体系、PVC树脂糊黏度、增稠率、脱泡性能的影响,町为微悬浮法糊树脂聚介配方选择合适的十:烷基硫酸钠提供依据。
1试验部分
1.1主要设备与仪器
5L聚合釜,HPAutoLAB全自动反应试验釜,英国赫尔有限公司;分散泵JSJ120S型,扬州均瑞机械设备有限公司;行星混合器,N50,Hobart公司;电子天平,B系列,精度0.01g,上海良平仪器仪表有限公司;激光粒径分析仪,Mastersizer3000,英国马尔文仪器有限公司;黏度计,1)V3T,美国博勒飞公司;纸杯,250mL,市售;生化培养箱,BPC-70F,上海一恒科学仪器有限公司;气流粉碎机,山东鼎坤机械有限公司;喷雾「燥器,NAI-GZJ型,上海那艾精密仪器有限公司;真空泵,X系列,上海皓昕机电设备冇限公司;气相色谱仪,上海天普分析仪器有公司;恒温水浴箱,TC-150型,美国博乐飞公司;Severs流变仪,A-120,美国Burrell公司;氮气钢瓶,40L,市售。
1.2主要原材料
氯乙烯,脱盐水,引发剂(偶氮二异庚睛),市售4种规格十二烷基硫酸钠(质量分数大于99.7%),脂肪醇,pH值调节剂,氮气,邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。
1.3试验方法
(1)聚合方法。将配方量的氯乙烯、脱盐水、引发剂、十二烷基硫酸钠、脂肪醇、pH值调节剂送入分散罐分散,边分散边将其加入到已真空脱氧的聚合釜,使之形成稳定的悬浮液滴,整个加料时间在50mm内完成,然后向聚合釜充氮气增压,使釜内压力增加0.1MPa,聚合釜加热升温至45.69,在此温度下进行聚合反应。当釜内压力降达到0.2MPa时,胶乳经160忙高温喷雾干燥、研磨,制得PVC糊树脂成品。(2)PVC增塑糊的制备。采用行星混合器法制备PVC增塑糊。(3)糊黏度(B式)的测定。分别称取400g树脂和260gDOP,按GB/T21991—2008(塑料试验用聚氯乙烯(PVC)糊的制备行星混合法》制糊,将配制好的塑料溶胶的50%倒入250mL纸杯内,静置在(25±0.5)弋的恒温生化培养箱内2h;使用6*转子,将转子装于黏度计上,并调整高度,使转轴上的凹槽刻度与塑料溶胶液面对齐;调整纸杯或塑料杯的位置,使转子位于塑料杯中心,转速设定为50r/min:启动黏度计,记录1min时的读数。测定结果单位为mPa•s,有效位数取整数,2次平行测定结果之差的绝对值不大于88,并以2次测定值的算术平均值为报告结果。(4)S流动性的测定。准备2个塑料杯,并将其中1个称重备用。将氮气与S流变仪连接好后,调节流变仪氮气压力为0.61-0.63MPa,将测完B氏黏度后的糊倒入流变仪,并拧紧盖子,拉开拉柄;糊料先流出约10s于未称重的塑料杯中,待压力确定达到0.62MPa时,将已称重的杯子放在样品出口开始计时,待糊料流出20s后移走并称重,计算出100s流出的糊的质量。
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