1前言

复方水杨酸酊是一种皮肤外用药,其主要成分为水杨酸和苯甲酸,在临床上主要用于手足癣、体癣、股癣和花斑癣的治疗。国家药品标准中其含量测定项下水杨酸采用紫外分光光度计法,专属性不强;苯甲酸采用容量分析法，操作繁琐且消耗样品量大,水杨酸酊中有效成分的测定方式有双波长分光光度法、高效液相色谱法、反相高效液相色谱法等。上述这些方法有的测试过程较繁琐,有的不能同时测试出两种有效成分的含量。为了适用于现场快速检测的需求，便携式激光了拉曼光谱设备应运而生.本实验考察了ExR510便携式拉曼光谱仪对水杨酸酊中有效成分的定量测试能力。直接采集水杨酸及苯甲酸系列浓度样品的拉曼光谱,利用软件定量模块,建立工作曲线,无需建模,即可快速同时检测到水杨酸和苯甲酸两种成分的浓度,重复性好,测试结果可靠。

2实验部分

2.1仪器与设备

ExR510便携式拉曼光谱仪,西派特(北京)科技有限公司;电子天平(感量为0.1mg)。

2.2试剂与容器

试剂:水杨酸、苯甲酸、乙醇,均为分析纯,蒸馏水。容器:2mL样品瓶14个,30mL样品瓶11个;1000mL容量瓶1个,100mL容量瓶2个,10mL容量瓶1个,50mL容量瓶3个，1mL、5mL、10mL移液管各1个。

2.3试剂配制

2.3.1储备液的配制

先配制500mL75%的乙醇水溶液，然后用75%的乙醇溶液作为溶剂配制水杨酸酊的储备液，水杨酸和苯甲酸的质量分别为10.0007g和10.0008g,将两种试剂溶解后定容至100mL,配制成水杨酸和苯甲酸的浓度均为10.0g/100mL的储备液,转移至储备瓶中待用。具体见表1。

2.3.2水杨酸酊标准系列配制

按照表2移取不同体积的储备液,用75%的乙醇溶液分别定容至10mL,配制成表2中所列的B1-B11所示的不同浓度的系列水杨酸酊溶液。并取约1mL配制液于2mL小样品瓶中待测。