止咳枇杷糖浆是《卫生部药品标准·中药成方制剂》收载的中药制剂(WS3-B-1702-94),由枇杷叶、白前、桑白皮、桔梗、百部、薄荷油等组成，具有清肺,止咳,化痰功能,临床常用于咳嗽多痰,支气管炎。其中枇杷叶为制剂中的主药,目前以枇杷叶为主药制剂的制剂的含量测定主要是测定齐墩果酸和熊果酸,未见通过测定苦杏仁苷来控制枇杷叶相关制剂产品质量的报道,为更好的控制止咳枇杷糖浆的产品质量,本文建立了止咳枇杷糖浆中苦杏仁苷的含量测定方法,现报道如下。

1仪器与试药

1.1仪器

戴安P680高效液相色谱仪;UVD-170紫外检测器;十万分之一电子天平(北京赛多利斯天平有限公司);SK7200HP型超声清洗机;Welch(月旭)UltimateXB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)。

1.2试剂

HPLC用水为双蒸水(实验室自制),色谱甲醇(美国天地),乙醇(国药集团化学试剂有限公司)、甲醇(国药集团化学试剂有限公司)等均为分析纯。供试品:止咳枇杷糖浆(湖北端正药业有限公司生产,批号130101,130102,130103)。对照品:苦杏仁苷对照品(中国食品药品检定研究院,批号110820-201004,供含量测定用)。

2方法与结果

2.1对照品及供试品溶液的制备

对照品储备液的制备精密称取以五氧化二磷干燥24h的苦杏仁苷对照品12.82mg至25mL容量瓶,用流动相定容,得对照品贮备液。供试品溶液的制备精密吸取枇杷止咳糖浆5mL~10mL容量瓶,用乙醇定容,过滤,取续滤液1mL用流动相稀释并定容至10mL,0.45μm滤膜滤过,取续滤液,即得。阴性对照溶液的制备按处方及工艺制成不含枇杷叶的阴性对照品,按“供试品溶液的制备”项下的方法制成阴性对照溶液。

2.2色谱测定结果

Welch(月旭)UltimateXB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(20∶80)为流动相;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:210nm。进样量20uL。色谱测定结果表明,理论塔板数按苦杏仁苷计不少于6000,苦杏仁苷的分离度良好,色谱条件适合于止咳枇杷糖浆中苦杏仁苷的含量测定。如图1。