一、概述

1.检测依据

CB/T23495--2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》。

2.环境条件

温度:(20.0+3.0)C;相对湿度:32.0%~40.0%。

3.检验仪器设备

高效液相色谱仪:日本岛津,LC-20ADXR;电子分析天平:ESJ200--4,量程范围:0~205g,最小分度值:0.1mg;A级容量瓶:25mL。

4.实验所用试剂

安赛蜜标准溶液:5μg/mL.50ug/mL、100ug/mI、500ug/mL,相对扩展不确定度由标物证书给出,均为2%(k=2);乙酸铵(色谱纯),色谱级甲醇;超纯水。

5.实验条件

检测器:紫外可见光检测器;柱箱温度:35C;色谱柱:Cig柱,shim-packVPODS,250mmx4.6mm;流动相(V/V)为乙酸铵(0.02mol/L):纯甲醇=95:5,流速:1.0mL/min;检测波长:230m;进样量:10μL。

二、实验原理

依据GB/T23495--2009,样品经前处理,进高效液相色谱仪,经色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

三、实验步骤

1.按浓度由低到高对安赛蜜标准溶液进行检测,以峰面积浓度作标准曲线,得到标准曲线回归方程。

2.样品前处理称取10g样品于25mL容量瓶中,用氨水(1+1)调节pH值至近中性,用水定容至刻度,混匀，用微孔滤膜过滤,滤液上机分析。

四、测量模型

试样中安赛蜜含量计算公式如下:cXV(1)x=m式中:x一样品中安赛蜜含量,mg/kg;c-由标准曲线得出的样液中安赛蜜的质量浓度,μug/mL;样品定容体积,mL;m—样品质量,g。

样品测定结果的不确定度除结果计算公式中的c、0和m的影响外，样品的均匀性和处理过程的一致性都对检测结果会产生影响，考虑其影响量,公式中需加人其修正因子f,式(1)则转化为以下测量模型: