根据(GB2760—2011食品添加剂使用卫生标准》的相关要求。只有配制酒和预调酒允许添加符合最大使用量要求的糖精钠和安赛蜜这两种甜味剂，而其他酒类则严禁添加。《产品质量监督抽查实施规范))2010年版中的CCGF103．1、CCGF103_3、CCGF103．4、CCGF103．6中明列糖精钠和安赛蜜为抽查的必检项目，且根据GB276O一2011的要求为“不得检出”。

目前针对食品中糖精钠和安赛蜜的检测方法有国标GB／T5009．28—2003[6]和GB／T5009．140-2003[刀，采用紫外检测器一高效液相色谱法，检测波长为230nm。其中针对酒类样品的前处理比较简单，仅有除去乙醇的过程；而酒中含有的复杂成分仍保留在样本中，会干扰待测物的检测。由于国标方法中使用的是甲醇一乙酸铵体系，甲醇的截止波长是205nm，糖精钠的最大吸收为200am和250nm，采用液相的PDA检测器检测糖精钠在此测定条件下，糖精钠基本无明显特征光谱，因此用光谱图对检出的物质进行定性，不具有可靠性；安赛蜜在国标方法的条件下。保留时间短。即使安赛蜜有特征吸收光谱，但检测仍易受到杂质的干扰。以上情况都会造成假阳性的结果，这对执行监督抽查的检测机构是非常严重的问题。因此，对检测机构而言，要避免因出具错误的检测报告给企业造成负担和压力，保证数据的准确性和数据验证是非常必要。应对这类不得检出的目标物建立验证方法。

对于不得添加的食品添加剂的验证方法．在食品检测行业中最有效、准确的方法是采用液质联用，但由于这种设备昂贵，一般的检测机构很难以该法进行数据验证。因此，开发一种以常用的检测设备即可实现有效验证的方法非常重要。关于甜味剂尤其是糖精钠和安赛蜜的检测方法，业内有很多文献报道．以液相色谱系统检测最多。有关液相色谱法的报道有在国标方法的基础上改变流动相的配比。改变检测器为蒸发光检测器或质谱检测器，改变色谱系统为离子交换色谱柱或离子交换色谱系统和毛细管电泳色谱系统；采用甲基化试剂柱前衍生化的气质方法验证糖精钠的检测方法等。本实验希望通过建立一种新的色谱系统及检测方法，通过使用易获取的试剂和常规的检测设备，以改变目标物的色谱行为的方式，从而达到验证目标物的目的。

1材料与方法

1．1仪器与试剂

仪器：Waters2995—2998高效液相色谱仪、二极管阵列检测器(Waters公司，美国)；EmpowerII色谱工作站(Waters公司，美国)；Milli—Q超纯水机(Millipore公司，美国)；色谱甲醇(Honeywell，美国)；色谱柱LunaCl825cmx4．6mmx5txm(Phenomenex~，美国)；磷酸(分析纯)。试剂：试验用水为超纯水；三氯蔗糖(Aladdin，98％)、甜蜜素(AlfaAesar，99％)、阿斯巴甜(SUPELCO，99．9％)、苯甲酸(AccuStandard，99％)、山梨酸(AccuStan—dard，99％)、糖精钠(AlfaAesar，99％)、安赛蜜(SUPEL—CO，99．9％)；实际样品是市售白酒、果酒、黄酒和葡萄酒。

1．2色谱条件

色谱柱：LunaCl825cmx4．6mmx5Ixm；检测波长：200~400nnl扫描(定性)，230nm(定量)；流动相：甲醇：2mM四丁基氢氧化铵水溶液(用磷酸调节pH值至3．0)为40：60；流速：1．0mL／min；柱温：室温；进样量：10L。