下载论文

HPLC法测定镇咳宁滴丸中的甘草酸铵

大C 0 398 2021-08-25

【摘要】测定镇咳宁滴丸中甘草酸铵的含量。采用高效液相色谱法，色谱柱为PackC18coluroll(4。6mmx250mm，5um)，流动相为水一乙腈一冰醋酸(1S：35：2．5)。检测波长为254nm。回归方程为Y=-11993．87+5165．91x，v=0．9998。线性范围39．6—171．6“g／m1平均加样回收率为99．99％，RSD=0．34％(n--3)。方法：简便可行，重现性好，其它成分无干扰。

本品由甘草浸膏，桔梗酊，桑白皮酊，盐酸麻黄碱组成，其主成分为甘草浸膏，本文采用HPLC法测定样品中的甘草酸铵。

1仪器与药品

LC一10AT、泵SPD一10A检测器，C—R6A积分仪(日本岛津)：甘草酸铵对照品(中国生物制品检定所)；镇咳宁滴丸(呼和浩特市长航药物研究有限责任公司提供)：试剂均为分析纯。

2方法与结果

2．1检测波长选择

精密称取甘草酸铵对照品，加50％的乙醇制成每lml含80ug的溶液，在200—400nm波长范围扫描，结果在253．3rim波长处有最大吸收。

2．2色谱条件

色谱柱：PackC18column(4．6mmx250mm，5pm)：流动相：水一乙腈一冰醋酸(15：35：2．5)；柱温：室温：检测波长：254nm：色谱柱理论增板数以甘草酸铵计为不低于2000。

2．3专属性试验

取甘草酸铵对照品适量，加50％的乙醇制成每lml含80μg的溶液，作为对照品溶液。按镇咳宁滴丸处方及工艺制备不含甘草浸膏的模拟空白样品，吸取甘草酸铵对照品溶液、样品溶液及模拟空白样品溶液各20μ1，分别注入色谱仪测定，绘制色谱图，结果在与甘草酸铵对照品色谱蜂相同保留时间处无干扰峰，提示其它成分不干扰甘草酸铵的测定：见图1。