北方伟业计量集团有限公司
一、前言
首先感谢伟业计量和李家松先生邀请我参加今天的线上研讨会,给了我一个学习机会。谢谢!
本人1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业;在大学里受了五年仪器学的熏陶。大学毕业后,分配在中国科学院上海有机化学研究所,后调到现在这个单位工作至今;58年来,我主要从事分析仪器研发和分析仪器应用研究,既做仪器又使用仪器。 积本人长期实践的经验和教训,深深感到: 要用好紫外可见分光光度计(UVS),是一个学问很深的问题;最关键的是如何保证得到准确可靠的分析测试数据。要用好紫外可见分光光度计,必须要重视本文所述的仪器条件选择等很多关键问题。 本人深深感到我国的分析仪器及分析检测技术发展很快!国家目前非常重视这些工作! 目前国家非常重视科学仪器的发展!
“十五”期间国家拨款只一个亿左右…!“十二五”期间,国家投资70多亿RMB的!有的一个项目就有1.2亿以上! “十三五”期间,国家对科学仪器的支持力度更加大了,有的一个项目经费1.4亿以上!仅2017年国家就支持50个研究方向,总经费14亿(国拨7亿)!50个方向占“十三五”总任务的40%! 本人曾经是国家科技部“十二五”三个重大专项的专家组组长或组员(T-R国际首创、ICP-MS --国际先进、高效微流电色谱仪器及其应用研究国际首创);“十三五”本人又受聘国家科技部两个重大专项的专家组成员(中石化的易燃易爆危化品检测装置及其应用研究—1.4亿、公安部的缉毒吸毒监控系统仪器研制及其应用研究)。
首先,给大家简单说说分析仪器的重要性和行业内的有关信息。 1、 分析仪器的重要性: 从现实国计民生的发展看,分析仪器已在国计民生事业中显示出了四大作用: ①工业生产的“倍增器”, ②科学研究的“先行官”, ③军事上的“战斗力”, ④国民活动中的“物化法官”。
1)从高端前沿科技看,科学仪器仪表是探索自然奥秘,进行科学研究的必要手段。 20世纪以来,100多年中,大约30%的诺贝尔自然科学奖都与研制科学仪器或科学仪器技术应用密切相关。
2)我国西昌发射的嫦娥一号卫星,携带8种探测仪器,全部是我国科技人员自主设计研制的。例如:
①用于月球表面三维影像探测的CCD相机和激光高度计; ②用于月表化学元素与物质成分及丰度探测的干涉成 像光谱仪、γ 射 线谱仪、X射线谱仪; ③用于月壤厚度探测的微波探测仪; ④用于地月空间环境探测的太阳高能粒子探测器和两 台低能粒子探测器等。如果没有这些仪器仪表,我国不可能这么快发射嫦娥一号!
3)我国的北斗导航卫星上的仪器仪表,完全是我国自主设计制造的!如果没有先进的仪器仪表和计算机技术,我国不可能这么快发射北斗导航卫星!
4)我国的洋海二号卫星在太原发射升空使我国迎来了海洋监测新时代。我国的海洋一号是利用可见和红外遥感技术探测;海洋二号是利用微波遥感探测技术,都非常先进!如此等等,都充分说明了分析仪器的重要性。
5)世界著名化学科学家门捷列夫,早在100多年前就曾说过:“没有测量,就没有科学”。
6)世界上科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突破,带动社会经济的重大变革和进步!
综上所述,所以,科学仪器本身的重要性和发展科学仪器的重要性就不言而喻了!
2、简介全球分析仪器行业内发展的有关信息 美国的权威机构SDI,曾经发布过报告,他们对2015年至2020年间,全球分析仪器市场需求进行了报道和预测;他们指出:2015-2020年全球分析仪器市场需求情况如下: 根据SDI的统计,全球分析仪器市场需求增长最快是质谱仪器。为什么?因为质谱是一种通用型、非选择性的仪器,不管什么样品,只要能离子化,就可以分析检测。全球增长第二快的是表面科学仪器。 SDI指出:全球分析仪器需求增长最快的是中国,其次是亚太地区和印度。
二、用好UVS的十个关键问题
1、重视前处理和影响分析测试误差的5大因素 国内外科学家一致默认的分析误差5大来源值得重视: 要得到准确可靠的数据,必须注意5个方面:第一,样品前处理(30);第二,仪器的性能指标(35;防止外企骗人!);第三,仪器条件选择和正确的操作(30);第四,方法误差(光吸收法因为非平行光、数据处理等会产生误差,约2);第五,环境和电磁场干扰(3);
2、认真选择溶剂 因为同一种物质,不同溶剂有不同检测结果;如下图所示;在完全相同的测试条件下,碘溶解在四氯化碳中,用紫外可见分光光度计测试结果的谱图如图中的“1”所示。如果将碘溶解在乙醇中,测试结果的谱图如图中的“2”所示。同样是碘,溶解在不同溶剂中,测试结果完全不同,使人感到像是两种物质,实际上只是因为选择的溶剂不同而已。
3、认真选择紫外区的最短可用波长
4、认真选择测试波长 原则: 据被测试样品的吸收光谱,选择最 大吸收波长 理由: A、最大吸收波长处ε值最大,Sen.高 B、最大吸收波长处,ΔA变最小!
5、认真选择吸光度(浓度)范围 重要性:不同的Abs范围内测量,可引 起不同误差! 原 则: A、试样不能太稀或太浓(N、S.L. ) B、在试样量允许时,应选择靠近最佳吸 光度值。 一般情况下:UVS的最佳吸光度范围在0.2-0.8A。
6、认真选择光谱带宽(SBW) 原 则: A、不同样品要求不同的SBW… B、不能过大或过小;否则分析误差很大。 举 例:青霉素钠、青霉素钾(药典1nm ;本人用UVS对同一种浓度的青霉素钠测试,用1nm测为0.825Abs;用0.3nm 测为0.865Abs;用0.2nm测为0.830Abs 1nm和0.3nm相差的△A为0.040Abs! △A/A=0.047(4.7%)!所以药典规定1nm 不合适!…) 其它光谱仪器的光谱带宽都同样重要!都必须引起广大科技工作者高度重视!
7、认真测试LDR 定 义:LDR=Amax/Amin或Cmax/Cmin 重要性:…线性和LDR的区别… 本人实测:国产的1901、1950的UVS的LDR:0.035-2.2Abs(62); 进口的2401、2550(0.083-2.5)(30) 国内XX仪器的LDR:0.4-1.2Abs(3) 如仪器S.L.大,N也大,则LDR很小,此时应作LDR检测,以求用在最佳线性区。
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