上半部分我讲了如何用好UVS的问题。因为原子吸收分光光度计（AAS）和UVS都属于吸收光谱范畴，在20多种光谱仪器中，UVS和AAS具有很强的代表性！

所以，今天将这两种仪器作为一个专题由我来讲。上世纪90年代，一个全国性的学术会议，特地找我，邀请我做一个原子吸收仪器及其应用的学术报告；并且希望突出如何选择仪器条件这个使用者最关心的、根本性的问题。我和我的博士生讨论要不要接受这个邀请，大家都说这个题目非同小可，准备工作太难了；火焰AAS   就有36个条件需要选择、石墨炉AAS有48个条件需要选择！所以无奈，只好接受了。        

积本人长期实践的经验和教训，深深感到，要用好AAS，非常困难！它是一个学问很深的问题。因为AAS分析工作中要得到准确   可靠的分析检测数据，必须要特别注重很多仪器条件的选择！今天因为时间关系，不能展开讲，只能讲一部分最重要、最关键的问题，给大家参考。感兴趣的朋友请参考我的专著。

用好AAS的12个最关键问题     根据仪器学理论和本人的实践，我总结出了用好使用AAS一些关键问题，今天因为时间限制只能讲我认为是最关键的、最重要的12个问题，供大家参考。

1、调0问题       原子吸收分光光度计的调0，分为仪器调0和空白调0 两种。所谓仪器调0，是消除由于仪器的噪声、漂移、外界干扰等因素造成的仪器0点不在原位的情况。主要是通过仪器的光学、机械、电子学、计算机等来实现仪器归0。如果原子吸收仪器的调0不好，整个分析过程中，仪器都不可能得到准确可靠性的测试数据。

所谓空白调0，就是利用空白溶液校正仪器测试样品前 的综合0点。这是原子吸收分析工作者用好仪器、保证分析 结果的可靠性最重要的一步。有些分析工作者，为了省事， 不管对什么样品的分析，一律用蒸馏水作为空白来调0。这 是不对的。因为原子吸收分析的试样越稀，误差越大。所 以不能不分具体情况，盲目用蒸馏水调0，这样分析结果产生的误差就非常大！所以，AAS分析工作者一定要重视调0的问题。        一般来讲，AAS的使用者用3倍最小检测限的溶夜或0.5％的硝酸水溶液调0为最佳。但还要注意试样的PH值，要保证试样与空白的PH值接近，否则，会出现负峰。

2、样品的代表性问题     分析样品往往只取几克至几十克，有时甚至 只取一克或一克以下。因此，要保证分析样品 的检验结果能代表抽检或送检样品乃至代表大 批量的原始样品，就必须按照标准方法的要求 进行取样、粉碎、过筛、干燥，并注意混匀后 称样。一般的送检样品只需出具检验报告，不 需要对测试结果做出评价，只对送检样品负责， 不对批量样品或原始样品负责。

但抽检样品时为监测报告，要对批量样品做出评价， 要对抽检的一批或所采同类样品的总体负责。 所以，被分析样品的代表性与分析结果的结论都是 非常重要的，从事仪器分析的科技工作者必须重视这 个问题。特别是经过计量认证的单位，出具的检验报 告或监测报告，都具有法律效应，更要重视这些问题。

3、样品的前处理与分离富集问题       样品的前处理会直接影响分析测定的准确程度。这不但与 前处理时试样分解是否完全，被测元素是否损失有关， 而且还与样品前处理时与所用的溶剂有关；不同溶剂对各种 元素的测定的结果具有不同程度的影响，特别是对微量元素的 微量组分来说，这一影响更为显著。例如：在食品标准 方法中测定铅时，不同方法对样品的消解液有不同的要求。

一般来讲，用石墨炉法压力消解罐消解时，多采用0.5～1.0克样品加2～4ml HNO3+23mlH2O2， 消解后冷却定容到10～25ml。干灰化法则用0.5mol/L的HNO3溶解灰粉，定容到10～25m。 湿式消解法用HNO3：HClO4（4：1）10ml，消解至冒白烟时再定容，直接取10～20µl进样测定。原子荧光或氢化物原子吸收法，采用HNO3+HClO4湿法消解，消解至淡黄色或白色时加水20ml,赶去剩余消化液0.5～1.0ml后,再定容供测定。

极谱法采用HNO3+HClO4消解，消解好的溶液要蒸干，得白色残渣后用所测Pb的底液溶消解后测定。 双硫腙法用HNO3+H2SO4消解，消解至无色后加20ml水， 加热至残存HNO3产生白烟，如此重复处理两次后定容待测。    样品分解后样液中往往包括共存干扰离子，或样液中测定元素浓度很低，要采取分离富集后进行测定；例如:食品方法中，用火焰法测铅，在处理好的样品中加入柠檬酸铵，用盐酸或氨水调节PH＝7.2～7.6，再加入络合剂DDTC用MIBK萃取， 测定有机相中的铅。饮用水和废水在酒石酸存在下，用 硝酸氨水调节PH＝2.2～2.8，以APDC作为络合剂，以 MIBK萃取，测定有机相中的铅。关于AAS的样品前处理，本人已经于2021年在分析测试百科网上发表了题为《AAS分析测试中样品前处理的基本方法和有关分析测试方法》的论文，请读者自己查阅。

 4、注重测定条件对测定结果的影响 根据《仪器学》理论，不同的仪器和不同的样品， 要选用不同的最佳仪器分析条件；例如： 对火焰法测定时，要选择灯电流、光谱带宽、乙炔流量、 燃烧头高度等等；对石墨炉法测定时，最主要的有： 灯电流、光谱带宽、干燥温度、灰化温度、原子化温度、 升温速率、保留时间、净化阶段的温度与时间等条件的选择。 上面说的这些条件，都分析测试结果有绝对的影响，所以 一定要认真注意选择这些条件。举例说明如下：

一般来讲，火焰法测定铁、锰等元素的光谱带宽要求小于或等 于0.2nm；测定铬、锡时，乙炔流量要大一些，一般采 用还原性火焰，空心阴极灯发射谱线的光斑要在燃烧头 缝隙的正中，且有3～4mm的距离。石墨炉法中除正确 选择干燥、灰化、原子化、净化温度与时间等条件外，还要 注意标准溶液与样品溶液的粘度，要注意按样品溶液的特点 选择干燥、灰化、原子化温度与时间。

另外，对测定高浓度（浓度在标准系列浓度直线以 外，例如:2～4ng/ml）的钠、钾、锌等样品时，要 适当转动燃烧头的角度，并且将高浓度的吸光度一 般控制在0.2～0.5Abs以内（即在仪器的线性范围 内，主要是为了控制或减少分析误差）。

6、重视标准限量与称量、定容、标准系列浓度范围的关系         根据《仪器分析》理论，一般情况下是根据有关标准         限量、称量、定容，以适应标准系列浓度范围的要求，       且试样浓度应尽量在标准系列的中间。

①、对于水样，根据卫生部的标准限量：mg/l 时选用火 焰法；µg/l 时选用石墨炉法、氢化物发生原子吸收法、冷原 子吸收法。

②、对于食品等需要消解的样品，则要根据卫生部标 准限量、称样、定容，其浓度适应标系浓度的范围。例如， 蔬菜、水果、铅的卫生标准为0.2 mg/kg；食品标准方法中石 墨炉法测Pb的标系为10～80ng/ml。若称量2g，经微波消化 后定容为10 ml待测。测得的样品Pb的含量，按卫生标准计 算则为：0.2（µg）×2（样品量）/10 ml=40 ng/ml。 在标系范围内，且在标系中间。

注：0.2 mg/kg＝0.2µg/g；称量2g溶于10ｍl,即浓度为2g/10ml 所以计算为：0.2µg/g×2g/10ml＝0.4µg/10ml=400ng/10ml=40ng/ml 如矿物中锰含量为5×10-6 g。称取1.0 g样品，消化定容为50 ml。 其浓度为0.1µg /ml，邹宗福使用TAS-986/990型原子吸收分光光度 计测试时，设定标系浓度为0.05～0.8 µg /ml。能得到满意的分析 测试结果。