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高效液相色谱法测定饮料及发酵酒中纽甜含量

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 368 2021-09-03
【摘要】本文建立了准确、快速检测饮料及发酵酒中纽甜含量的高效液相色谱方法。选用有代表性的果汁(浆)类饮料、发酵酒、风味饮料、含乳饮料及植物蛋白饮料共5种基质,用混合提取液提取,定容后过滤上机测试,蛋白含量较高的样品在提取后中加入蛋白沉淀剂净化后定容过滤待上机测试。选用ShimadzuVP-ODS(4.6mm×150mm,4.6μm)色谱柱,218nm检测波长,进样量20μL,离子对试剂和乙腈为混合流动相,用优化后的色谱梯度条件进行洗脱。结果显示,纽甜在0.206~103.0μg·mL-1范围内线性良好。精密度实验相对标准偏差为0.38%。在1.03~103mg·L-1加标水平下,回收率在98.7%~108.1%,相对标准偏差为1.7%~4.5%。方法定量限为0.3mg·kg-1。试验结果显示优化后的方法能够准确定量饮料类样品及发酵酒中纽甜含量。
  • 食品添加剂是现代食品工业发展的产物。食品添加剂的发展对拓展食品种类、保持食品品质、延长货架期有重要影响。食品的风味由色、香、味、形(质构)等构成。甜味是各类食品风味的基础,具有协调调整平衡风味、掩蔽异味、增强口感的重要作用。因此甜味剂是食品添加剂中的重要的分支。根据GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定管理的甜味剂,分为天然甜味剂和人工合成的甜味剂。其中天然甜味剂包括蔗糖、葡萄糖、糖醇为主的糖的衍生物和非糖类天然甜味剂。

    人工合成甜味剂是指采用化学合成及改性等方法得到的各类人工甜味剂。如糖精钠甜蜜素阿斯巴甜纽甜等。纽甜学名为N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯,是一种功能性甜味剂。甜度为蔗糖的8000倍,甜蜜素的300倍,阿斯巴甜的40倍。能量值几乎为零。甜味纯正和谐,没有苦味及其他后味。纽甜在体内代谢后形成脱酯化的纽甜和微量甲醇,其代谢物在血液中存留时间较短,最后从粪便和尿液排出体外。稳定的性状和安全性使得纽甜在食品加工行业应用越来越广泛,尤其以饮料中应用较为普遍。

    纽甜的国家标准检测方法是样品提取后经固相萃取等前处理对样品进行净化,过程较为复杂繁琐,不利于批量检测。目前纽甜含量的测定主要是应用高效液相色谱法,通过特征吸收波长下的吸光度计算浓度。本研究对样品前处理以及液相梯度洗脱程序进行优化,旨在获取一套应用于饮料类产品及发酵酒产品简单易操作的纽甜检测方法,为纽甜批量化样品的快速检测提供依据。

    1材料与方法

    1.1材料试剂及仪器

    1.1.1材料及主要试剂

    A:果汁类、B:发酵酒、C:风味饮料、D:含乳饮料、F:植物蛋白饮料,共5种(均为市售);纽甜标准品C20H30N2O5,CAS号:165450-17-9、纯度100.0%(上海安谱实验科技股份有限公司);辛烷磺酸钠(色谱纯)。

    1.1.2仪器

    分析天平[梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司];离心机(赛默飞世尔科技有限公司);涡旋振荡器(赛默飞世尔科技有限公司);超声机(上海科导超声仪器有限公司);配有二级管阵列检测器的高效液相色谱仪(岛津仪器设备有限公司)

    1.2方法

    1.2.1试剂配制

    (1)混合提取液。分别吸取0.8mL、2.5mL三乙胺,用水定容至1000mL,pH约为4.5。

    (2)离子对试剂缓冲液。称取2.00g辛烷磺酸钠,用500mL超纯水溶解,加入1.0mL磷酸,加水定容至1000mL。

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