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关于胶束增敏刚果红褪色光度法测定腐竹中痕量甲醛

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 342 2021-09-04
【摘要】在酸性介质中,甲醛对溴酸钾氧化刚果红褪色反应有催化作用,而表面活性剂十二烷基磺酸钠对该褪色反应起到增敏作用,据此建立了一种高灵敏光度法测定痕量甲醛的新方法。在选定的条件下,甲醛浓度在0.02~1.0μg/mL范围内与刚果红褪色程度呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.1403C甲醛+0.2786,方法的检出限为6.2ng/mL,相对标准偏差为2.7%(CHCHO=0.1μg/mL,n=8)。该法用于腐竹中痕量甲醛的测定,回收率在96.50%~109.0%之间。
  • 腐竹因营养价值丰富而深受广大消费者的青睐,但是近年来一些不法商贩为满足自身利益而将甲醛添入其中进行加工处理。而甲醛已被世界卫生组织认定为致畸、致癌物之一,如果长期食用甲醛处理过的腐竹则会使其在人体中蓄存,达到一定含量时会对人体健康造成极大威胁,已越来越引起人们重视。为此,建立一种简单、准确且灵敏检测食品中痕量甲醛的新方法就显得尤为重要。

    目前,国内外检测甲醛主要是针对食品、化妆品、室内装修材料及大气等,分析方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、荧光光度法、化学发光分析法、电化学分析法、酶法及分光光度法等。虽然上述各方法大多具有较高的灵敏度,但是前四种分析方法使用的仪器比较昂贵且操作也比较繁琐,而化学发光分析法、电化学分析法及酶法均需要特殊试剂,故得不到广泛应用。

    尽管分光光度法具有仪器简单、准确及分析速度快等优点,但是与前述诸方法相比,灵敏度较低。而催化光度法是近些年来在光度分析基础之上发展起来的一种灵敏度较高的分析方法,已越来越受到基层分析人员的青睐,且已有许多文献报道利用催化光度法来检测食品中的甲醛含量。利用胶束(表面活性剂)增敏光度法来进行分析检测已有一些报道。基于稀硫酸与胶束存在时,甲醛对溴酸钾氧化刚果红褪色反应的催化作用而建立了一种测定甲醛的新光度分析法。该方法操作简便、灵敏度更高、成本较低,能为食品中甲醛的准确分析提供一个借鉴。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    722G紫外-可见分光光度计:上海精密科学仪器有限公司;HH型恒温水浴锅:北京科伟永兴仪器有限公司;EL104电子天平:梅特勒-托利多仪器有限公司;LD5-10离心机:北京京立离心机有限公司。0.10mol/LH2SO4溶液;4.0×10-4mol/L刚果红溶液;0.10mol/LKBrO3溶液;1.0×10-2mol/L十二烷基磺酸钠溶液;0.10mol/LI2溶液;1.00mol/LNaoH溶液;0.10mol/LNa2S2O3溶液,5%淀粉溶液。甲醛标准储备溶液:取一定量甲醛用碘量法标定其浓度,以1.0mg/mL作为贮备液,用时逐级稀释;腐竹:购自河南黑谷源土特产开发有限公司。试验所用试剂均为分析纯,所用水均为二次蒸馏水。

    1.2 试验方法

    在25mL比色管中,加入适量4.0×10-4mol·L-1的刚果红溶液,一定量0.10mol/L的硫酸,适量的1.0×10-2mol/L的十二烷基磺酸钠振荡摇匀。加入一定量的甲醛工作液(空白试液不加),用蒸馏水稀释至约20mL处,再加入少量0.10mol·L-1的溴酸钾溶液,用二次蒸馏水定容。于恒温水浴锅中控制温度90℃并静置10min后取出,迅速用流水冷却5min以终止其反应。以水作参比,用1cm比色皿于最大吸收波长处测定试剂空白的吸光度A0及试液的吸光度A,求ΔA=A0-A,以ΔA对甲醛浓度做工作曲线,根据样品溶液的ΔA可由标准曲线求出样品中的甲醛浓度。

     

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