北方伟业计量集团有限公司
红花为菊科植物红花(Ca_rthamustinctoriusL.)的干燥花,具有活血通经,散瘀止痛的功能。用于经闭,痛经,恶露不行,瘕瘕痞块,跌扑损伤,疮疡肿痛。目前中药材行业最突出的三大问题就是—“染色、增重、掺假”。中药材、中药饮片非法染色掺假的现象在国内普遍存在。目前已发现有染色掺假的中药材、中药饮片有几十种。
就红花而言,应用广泛,来源有限,染色掺假的情况较为严重,现有的检查染色的法定标准是《国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件》(批准件编号:2007009),该标准只检查金橙Ⅱ一种染料,但是市场上的红花染色,除了金橙Ⅱ,还染柠檬黄、胭脂红、酸性红等,目前也有关于金橙Ⅱ、柠檬黄、胭脂红、酸性红等的文献报道。我们在检验过程中,发现还有用落黄染色的情况,为此,我们对其进行了检测方法的研究,并参考有关文献进行了相应的方法学验证实验,建立了有效可行的检测方法,以有效遏制染色掺假的行为,提高红花药材的质量。
高效液相色谱仪:岛津LC一20AT二极管阵列检测器,Waterse2695—2998二极管阵列检测器;美国AB公司API3200液相色谱一质谱联用仪;电子天平:DF160A(万分之一);C9860A型超声波清洗器;LD5—2A型离心机;硅胶G薄层色谱板。
对照试剂:食用合成色素日落黄溶液标准物质(中国计量科学研究院,标准值:0.500nag·ml~,编号:GBWl00003a)样品:22批,分别从药店、医药公司,饮片厂、医院、诊所等收集。阴性样品:红花对照药材(中国药品生物制品检定所,批号:907-8903)
试剂乙腈、乙酸铵为色谱纯,乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇、氨水、甲醇、甲酸和无水乙醇为分析纯。水为超纯水。聚酰胺粉为40目。
国取7批染有日落黄的样品及阴性样品各2g,剪碎,加70%乙醇20ml,超声处理20min,离心,取上清液作为供试品溶液。另取日落黄对照试剂适量,加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照试剂溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版(一部)附录VIB)试验,吸取供试品溶液5μl,对照试剂溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1:3:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在可见光下检视。供试品色谱中,在与日落黄对照试剂色谱斑点相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。若出现相同颜色的斑点,或相同位置有干扰不能判断时,则用下列高效液相色谱法验证。结果显示,样品色谱图中,在与日落黄对照试剂色谱斑点相应的位置上,显相同的橙黄色斑点,分离效果较好,阴性无干扰,斑点颜色较清晰。薄层色谱图见图1。
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