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饮料中日落黄含量测定的不确定度评定

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 303 2021-09-08
【摘要】目的对高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量进行不确定度评定。方法分析日落黄含量测定过程中的样品称量等各种不确定因素,分析实验过程中各种不确定度的来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当日落黄含量为32mg/kg时,其扩展不确定度为2.8mg/kg(k=-2)。由各不确定度分量的计算结果可知,日落黄标准溶液的配制过程对实验结果的不确定度影响最大。结论通过对测定过程的不确定度评定,可以把握不确定度的主要来源,为饮料中日落黄含量的测定提供理论依据,提高测定的精准度。
  • 1引言

    日落黄是一种人工合成着色剂,是国家批准使用的合成着色剂之一,GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中,对其使用范围和使用量均作出了严格规定。因此,为保障食品安全,应加强对饮料中日落黄含量的监管与检测。测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性、并与测量结果相联系的参数。它是用来表明实验测量结果质量的一种取信程度,能够间接地说明实验室的测量能力水平,对于质量控制具有极其重要的作用。在实际工作中,由于检测方法不同,影响不确定度的因素也不同,且涉及到实验的各个环节。

    本研究依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS.CL06《化学分析中不确定度的评估指南》中的规定和要求,对常见饮料中日落黄含量的测定进行不确定性分析,找出可能影响日落黄定量测定结果的各种因素,并逐一分析每种因素占比情况进而指导检测人员在实际操作中重点把控,进一步提高日落黄含量测定的准确性和可靠性。

    2材料与方法

    2.1材料、仪器与试剂

    饮料:市售果蔬汁类饮料Agilent1260系列高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器(美国Agilent公司);MettlerPL403一IC型电子天平(瑞士梅特勒公司);SIGMA落地式冷冻离心机(德国SIGMA公司);ZORBAXSB.Cl8型号色谱柱(250mm~4.6mm,5gm,美国Agilent公司)。日落黄标准溶液(GBW(E)100003a,0.5mg/mL,c,=1%,k=2,中国计量科学院);甲醇(色谱纯,霍尼韦尔中国有限公司);乙酸铵(分析纯,天津市登科化学试剂有限公司)。

    2.2实验方法

    2.2.1标准储备液及标准系列溶液配制

    标准储备液(50~tg/mL)的配制:取1mL日落黄标准溶液(0.5mg/mL,1%,2)至10mLA级容量瓶中,用水稀释并定容至刻度线。标准工作曲线溶液配制:分别准确量取0.2、0.4、1.0、2.0、4.0mL标准储备液(50gg/mL)至10mLA级容量瓶中,分别用初始流动相定容至刻度线,配制成最终浓度分别为1、2、5、10、20ag/mL的标准工作曲线溶液。

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