北方伟业计量集团有限公司
日落黄是一种人工合成着色剂,是国家批准使用的合成着色剂之一,GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中,对其使用范围和使用量均作出了严格规定。因此,为保障食品安全,应加强对饮料中日落黄含量的监管与检测。测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性、并与测量结果相联系的参数。它是用来表明实验测量结果质量的一种取信程度,能够间接地说明实验室的测量能力水平,对于质量控制具有极其重要的作用。在实际工作中,由于检测方法不同,影响不确定度的因素也不同,且涉及到实验的各个环节。
本研究依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS.CL06《化学分析中不确定度的评估指南》中的规定和要求,对常见饮料中日落黄含量的测定进行不确定性分析,找出可能影响日落黄定量测定结果的各种因素,并逐一分析每种因素占比情况进而指导检测人员在实际操作中重点把控,进一步提高日落黄含量测定的准确性和可靠性。
饮料:市售果蔬汁类饮料Agilent1260系列高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器(美国Agilent公司);MettlerPL403一IC型电子天平(瑞士梅特勒公司);SIGMA落地式冷冻离心机(德国SIGMA公司);ZORBAXSB.Cl8型号色谱柱(250mm~4.6mm,5gm,美国Agilent公司)。日落黄标准溶液(GBW(E)100003a,0.5mg/mL,c,=1%,k=2,中国计量科学院);甲醇(色谱纯,霍尼韦尔中国有限公司);乙酸铵(分析纯,天津市登科化学试剂有限公司)。
标准储备液(50~tg/mL)的配制:取1mL日落黄标准溶液(0.5mg/mL,1%,2)至10mLA级容量瓶中,用水稀释并定容至刻度线。标准工作曲线溶液配制:分别准确量取0.2、0.4、1.0、2.0、4.0mL标准储备液(50gg/mL)至10mLA级容量瓶中,分别用初始流动相定容至刻度线,配制成最终浓度分别为1、2、5、10、20ag/mL的标准工作曲线溶液。
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