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气相色谱-质谱法测定再生PET瓶中D-柠檬烯

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 524 2021-09-09
【摘要】采用气相色谱·质谱法测定再生PET瓶中D-书i'橡烯I采用DB-5MS毛细f柱分离,选择离子扫描模式,质谱定量检测。样品以正己烷为提取溶剂,经自动索氏抽提.滚缩和过滤后,用气相色谱-质谱仪涓定。外标法定量,D—柠檬烯峰形好,可以准确定量。在3种加标水平下,样品加标回收宰分别为95.7%.94.3%和96.4%,RSD分别为0.82%.1.75%和3.66%,相关系数为0.9998,检出限为0.01mg/kg。对色谱柱.气相色谱运行参数.提取方式条件进行了优化。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好。可实现再生PET瓶中D-拧攥烯分析涓定。
  • 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有良好的透明度、光泽度、稳定性、成型性和安全性等性能,被广泛应用于多个领域,特别在食品塑料包装行业,而PET回收利用和安全性评价成为当今研究热点。

    目前,国际上物理法回收利用是最佳的方法,化学法回收利用也是一种重要的工艺。美国、欧盟等采用挑战性试验对再生PET进行安全性验证,其中挥发性有机物的测试是挑战性试验的一项重要内容。物理法生产食品包装用再生PET的工艺,主要有三个关键控制程序:原料系统回收、深度清洗和深度净化。其中残留物D.柠檬烯在净化过程中较难处理,可以作为考核再生PET材料安全性指标之一。由于柠檬烯具有多种生理活性和生物功效,并且资源丰富,品质优良,天然安全等优点,已被广泛应用于食品、香料、日化、医药等行业。

    柠檬烯是一种具有柠檬香气的无色液体,易溶于乙醇丙酮等有机溶剂,不溶于水,其一般以D.柠檬烯的形式存在,是柑橘类水果精油中主要的生物活性物质,在癌症预防和治疗中有一定作用。香气成分常规检测方法是气相色谱(GC)币气相色谱.质谱联用技术(GC.MS,柠檬烯的测定多采用气相色谱法。据资料显示:研究人员采用高效液相色谱(HPLc)法对留兰香油中柠檬烯的含量进行测定,也有学者采用GC法测定复方柠檬烯胶囊中柠檬烯的含量。本文建立了GC—MS法测定再生PET瓶中D.柠檬烯的方法,采用选择离子(SIM)监测模式,可以快速准确地对再生PET瓶中D.柠檬烯进行定性定量分析。

    1实验部分

    1.1原料与试剂

    D一柠檬烯标准品,纯度>99‰国家标物中心;正己烷,色谱级,MERCK色谱试剂公司选取再生PET瓶作为试验样品,对样品中含有的D一柠檬烯进行检测分析。

    1.2仪器与设备

    气相色谱.质谱联用仪(GC.MS),7890B.5977A,美国安捷伦科技有限公司;粉碎机,IKAAl0,德国IKA集团;电子分析天平,ME204,瑞士梅特勒托利多公司;液氮罐,YDS.50,四川东亚机电工贸有限公司。

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