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QuEChERS-气相色谱法测定罗汉果中哒螨灵的残留量

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 334 2021-09-13
【摘要】建立罗汉果中哒螨灵残留量的(QuEChERS)-气相色谱分析方法。试样经乙腈溶液提取后,加入无水硫酸镁及氯化钠分层脱水,并使用经过优化后无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及十八烷基硅烷键合硅胶(C18)固相萃取材料最佳配比组合对提取液进行净化,气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定哒螨灵残留量,基质配标外标法定量。哒螨灵在0.01~2.0mg·L-1质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9946,方法的检出限(RSN=3)为1.8μg·kg-1,定量限(RSN=10)为7.4μg·kg-1;当3个加标浓度水平为0.02,0.1和1.0mg·kg-1时,平均回收率(n=6)为82.1%~95.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~7.5%。该法简单、快速、准确、灵敏,适用于广西桂林名优特产罗汉果中哒螨灵残留量的分析。
  • 罗汉果系葫芦科藤本落叶罗汉果属植物,是国家卫生部首批公布的药食两用植物之一。罗汉果作为民间用药已有300多年历史,不仅具有清热润肺、镇咳祛痰的功效,还有抗氧化、降血糖、增强免疫力等作用。此外,从罗汉果中提取出的主要有效成分罗汉果甜苷具有高甜度(约为蔗糖的300倍)、低热量的特点,是一种理想天然甜味添加剂。目前有关于哒螨灵残留检测的研究较多,主要集中在柑桔、苹果、茶叶、蜂蜜、蘑菇与蔬菜等,但对罗汉果中哒螨灵残留量检测的研究却鲜有报道。

    目前国内外报道的罗汉果中农药残留检测方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LG)、气质色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱-串联四级杆质谱法(LC-MS)。相较于其他分析方法,气相色谱性价比较高,使用维护简单,对人员技术要求较低,在基层实验室更容易普及。

    自2003年来,前处理技术QuEChERS(Quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)被美国农业部的科学家们推广以来,由于其具有快速、简单、廉价、高效、耐用、安全等特点,目前已被各实验室广泛应用于食品或农产品中农药残留分析的检测。因此,基于GC-ECD检测技术,优化QuEChERS前处理过程,建立起罗汉果中农药哒螨灵残留量的分析方法。该方法高效、快速、灵敏,为广西罗汉果的种植生产及出口贸易中农药残留风险的监测提供了技术参考。

    1 材料与方法

    1.1 试剂与耗材

    乙腈正已烷甲醇(色谱纯,美国Fisher公司);无水硫酸镁(MgSO4,分析纯):上海安谱实验公司,使用前在马弗炉内550℃烘烤4h;氯化钠(NaCl,分析纯,国药集团化学试剂有限公司,140℃烘烤4h);石墨化炭黑(GCB,120~400目)、N-丙基乙二胺(PSA,40~60μm)及十八烷基键合硅胶(C18,40~60μm)固相萃取材料。农药哒螨灵标准品(纯度大于99%):德国Dr.Ehrenstorfer公司,用甲醇溶解,配制成1000mg·L-1的标准储备液(-18℃下避光保存),再用正乙烷稀释至10mg·L-1的标准中间使用液(-18℃下避光保存),根据需要用正乙烷配制质量浓度为0.01,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00和2.00mg·L-1标准工作溶液。

    1.2 仪器设备

    7820A气相色谱仪(配有电子ECD检测器,美国Agilent);Milli-Q超纯水设备(美国Milipore公司);OT-2A涡旋器(上海琪特公司);电子天平(瑞士MetlerToledo公司);3K15高速离心机(德国SIGMA公司);GT200均质器(北京格瑞德曼公司);XO-1020低温恒温槽(南京先欧仪器公司)。

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