药用辅料二甲基亚砜是极为重要的非质子极性溶剂,被誉为“万能溶媒”,在医药工业中广泛作为有机溶剂、诱导剂和渗透性介质使用。过去我国没有法定药用辅料标准,企业无标准可循，无从判定药用辅料质量的优劣。且我国药用辅料生产企业多由食品添加剂企业或化工企业转型而来,起步晚,产品种类、规格较少，质量控制水平不高。因此,有必要参考国内外现行标准,拟定更严格的药用辅料二甲基亚砜质量标准，确保用药安全。

本文对比现行《中国药典》2015年版四部(Ch.P2015),美国药典40版(USP40/NF35)、和欧洲药典9.0版(EP9.0)中二甲基亚砜质量标准,从凝点、氢氧化钾变深物和有关物质等差异较大的项目进行分析,为完善药用辅料二甲基亚砜质量标准提供依据。

1仪器与试剂

1.1仪器

岛津公司GC-2010气相色谱仪;GC-solution色谱工作站;瑞士Mtler-Toledo公司MS105DU电子天平;UV_2550紫外可见分光光度计。

1.2试药

二甲基砜对照品:中检院,批号:190007-201202，纯度:99.9%;二苯甲烷:麦克林,批号:C10263423,纯度:99%;丙酮(分析纯):国药集团化学试剂有限公司,批号:20120627;其它试剂:均为分析纯。6批二甲基亚砜,药用辅料级,来自湖北葛店人福药用辅料有限责任公司。

2方法与结果

2.1凝点

凝点项目,USP40未控制,EP9.0与ChP2015收载。EP9.0与ChP2015凝点测定仪器装置及终点判断一样,但两国标准规定限度难以协调,即符合EP9.0规定,就不符合ChP2015;符合ChP2015规定,就不符合EP9.0(见表1)。

2.1.1凝点测定结果

按照ChP2015通则0613测定6批样品的凝点。6批样品凝点大多接近18.3C,处于EP9.0与ChP2015标准规定的边缘值，结果(见表2)。

2.2氢氧化钾变深物

氢氧化钾变深物项是中国药典特有的项目,其他各国药典均未收载。按照ChP2015规定方法测定样品，即精密量取本品25mL,置50mL量瓶中，加水0.5mL与氢氧化钾1.0g,密塞,在水浴上加热20min,放冷,将溶液置1cm吸收池中,以水为空白溶液，照紫外可见分光光度法(通则0401),在350nm的波长处测定吸光度。结果6批样品均符合标准规定(不得大于0.023)(见表3)。