北方伟业计量集团有限公司
目录
1.乳制品的分类2.乳制品的日常鉴别3.现行的乳品安全国家标准4.农药残留的测定
一、乳制品的分类
第一类 液体乳:包括杀菌奶、灭菌奶、酸奶等
第二类 乳粉类:包括全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、调味乳粉、婴幼儿乳粉和其他配方乳粉
第三类 炼乳类
第四类 脂肪乳类:包括打蛋糕用的稀奶油、常见的配面包吃的奶油等
第五类 乳冰淇淋类
第六类 其他乳制品类:包括干酪素、乳糖、奶片等
二、乳制品的日常鉴别
常见乳制品的 日常鉴别方法:鲜牛奶,鲜牛奶呈乳白色或微黄色的均匀胶态流体,无沉淀、无凝块、无杂质,无淀粉感,无异味;具有新鲜牛奶固有的香味。将牛奶倒入杯中晃动,奶液易挂壁。滴一滴牛奶在玻璃上,乳滴呈圆形,不易流散。煮制后,无凝结和絮状物。
1.手捏鉴别:手捏住袋装奶粉的包装来回摩擦,真奶粉质地细腻,发出“吱、吱”声音。而假奶粉因掺有葡萄糖、白糖等较粗颗粒,发出“沙、沙”的声音。
2.色泽鉴别:真奶粉呈天然乳黄色,假奶粉颜色较白,细看呈结晶状,并有光泽,或呈漂白色。
3.气味鉴别:真奶粉有牛奶特有的奶花香味;而假奶粉甚微或没有乳香味。
4.滋味鉴别:真奶粉细腻发粘,溶解速度慢,无糖的甜味;假奶粉入口后溶解快,不粘牙,有甜味。
5.溶解速度鉴别:手真奶粉用冷开水冲时,需经搅拌才能溶解成乳白色混悬液;用热水冲时,有悬浮物上浮现象,搅拌时粘住调羹。假奶粉用冷开水冲时,不经搅拌就会自动溶解或发生沉淀;用热水冲时,其溶解迅速,没有天然乳汁的香味和颜色。
常见乳制品的 日常鉴别方法 ——酸奶:
色泽:呈乳白色或稍带微黄色,色泽均匀一致;劣质酸牛乳色泽不一致,微黄或稍黄。
气味及滋味:具有酸牛乳特有清香,滋味和气味纯正,无酒精发酵味、霉味和其他不良气味。
组织状态:凝块均匀细腻,无气泡,允许有少量乳清析出。
三、现行的乳品安全国家标准
2003年大头娃娃事件
2008年九月中国奶制品污染事件——三聚氰胺
2008年年底新的乳品安全国家标准的恪订工作启动
2010年2月,第一届食品安全国家标准审评委员会审议通过了66项乳品安全国家标准,3月由卫生部批准公布
2016年奶粉注册制政策出台
2018年史上最严奶粉新政——《婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法》正是全面实施
2019年全国生鲜乳抽检合格率达到99.9%,远超国家标准,达到发达国家水平。
全球乳品的安全指标
1.药物:农药残留,兽药残留
2.污染物:除农药、兽药和真菌毒素以外的污染物,一般分为重金属元素、非金属元素
3.微生物:腐败微生菌和致病性菌
4.食品添加剂
农药残留:
分析:农药残留是指任何由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的特定物质。包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质。分为杀虫剂(包括杀螨剂)、杀菌剂、除草剂、植物生产调节剂、杀鼠剂等。
危害:国内外毒理学专家经过大量的试验研究证明,牛奶中农药残留污染对人体健康的危害 属于长时期、微剂量、慢性细微毒性效应。进入人体的农药,如果超过了正常人的最大耐受限量,将会导致机体的正常生理功能失调,引起病理改变和毒性危害。长期服用农药污染的牛奶能致畸、致癌、致突变,对人体健康危害较大。
奶粉中农药残留的主要来源:1、动物食用含有农药残留的植物或饲料后通过食物链在体内蓄积; 2、为驱杀害虫或防止病害直接用于奶牛的农药残留。在食物营养连中奶类处于较高级所以其含有的农药残留量相对较高。
各国家农药残留限量标准:
欧盟和日本在牛奶中规定农药残留方面最严格,限定种类最多,分别为323和304种; 其次是澳大利亚、美国、CAC和加拿大,所规定限量的农药种类分别为227、132、109和7种; 中国牛奶中农药限量共涉及10种农药(艾氏剂和狄氏剂、氯丹、滴滴涕、倍硫酸、六六六、七氯、林丹、马拉硫磷、甲胺磷)。其中六六六和滴滴涕的最高限量均为不得超过0.02mg/kg; 无论是农药品种,还是农药残留指标数远低于发达国家和国际组织CAC,都会使中国的乳品安全问题存在隐患。
四、农药残留的测定
1、乳制品中农药残留的测定 2、乳制品中有机氯农药残留的测定
农药残留的测定——乳制品中农药残留的测定
试用范围:适用于牛奶等液态乳制品中农药残留的检测。
提取:称取10g样品,加入10ml乙腈,涡旋混合1min,再依次加入10ml乙腈,4g氯化钠,2ml200g/L醋酸铅溶液,涡旋震荡混合5min,4000rpm离心5min,取上清液10ml,作为上样液待净化。
净化:活化, 加入10ml乙腈,流出液弃去;上 样, 将上样液加入柱中,接收流出液;浓缩, 在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2ml,转移至氮吹管,用4ml乙腈分两次润洗蒸馏瓶,并转移到氮吹管中,在35 ℃水浴条件下,用氮气缓慢吹至低于1ml(不能吹干),用乙腈定容至1ml,供GC-MS检测。洗脱, 10ml乙腈洗脱,收集流出液,合并步骤b、c流出液;
色谱条件
色谱柱:DM-5MS 30M × 0.25MM × 0.25μM
进样口温度:290℃ 进样方式:不分流进样 载气:氦气 流速:1.2mL/min 进样量:1μL
升温程序:40 ℃(0.5Min),30 ℃/min升至130 ℃, 30 ℃/min升至130 ℃ ,10 ℃/min升至300 ℃
接口温度:280 ℃ 离子源温度: 230 ℃ 溶剂延迟:5min
电子轰击电离源(EI) :选择离子检测模式(SIM ),分组监测见下表
农药残留的测定——乳制品中8种有机氯农药残留的测定
试用范围: 适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、σ-六六六、γ-六六六、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕、o,p-滴滴涕、 p,p’-滴滴伊的检测。
提取:称取10g样品,加入10ml丙酮/正己烷=1/9,涡旋混合1min;再依次加入10ml丙酮/正己烷=1/9,4g氯化钠,2ml200g/L乙酸铅溶液,涡旋振荡混合5min,4000rpm离心5min,取上清液10ml(相当于5g样品),作为上样液待净化。
净化:活化 ,加入10mL丙酮/正己烷=1/9,流出液弃去;上样, 将上样液加入柱中,收集流出液;浓缩 ,在40℃ 下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5mL,正己烷定容至1mL,供GC检测。洗脱,加入5ml丙酮/正己烷=1/9,收集流出液,合并步骤b、c流出液;
色谱条件
色谱柱:DM-1701 30m × 0.32mm× 0.25μm
进样口温度:260℃ 进样方式:分流进样 载气:氦气 流速:1.0mL/min 进样量:1μL
升温程序:70 ℃,30 ℃/min升至205 ℃(2min), 10 ℃/min升至280 ℃ (3min)
检测器温度:310 ℃
农药残留的测定——牛奶中14种有机氯的测定(QuE-GC法)
适用范围: 适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的测定。
提取:5g样品,加入15mL乙腈,涡旋混合1min,加入15mL乙腈、4g氯化钠,2ml200g/L乙酸铅溶液,振荡5min,6000rpm离心2min,收集10mL上清液,在40 ℃ 水浴下通入氮气吹干,加入1mL丙酮:正己烷(1:9),上清液供GC分析。
净化:将待净化液转移到2mL净化管中,涡旋混合1min,8000rpm离心2min,上清液供GC分析。
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