28%双环磺草酮.丙草胺●吡嘧磺隆颗粒剂(含双环磺草酮6.5%、吡嘧磺隆1.5%、丙草胺20.0%)是一种防治移栽水稻田一年生杂草的除草剂,具有较好的持效性和安全性。

本文建立的高效液相色谱分析方法可在相同色谱条件下同时测定28%双环磺草酮●丙草胺●吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环.磺草酮和吡嘧磺隆的含量,能够实现测定的各组分与试样中其他组分的分离。该测定方法线性关系良好，准确度、精密度均较高。

1实验部分

1.1仪器和试剂

Agilent1260高效液相色谱仪.DAD检测器和全自动进样器，色谱工作站;Millipore超纯水制备系统;超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司;色谱柱:AgilentZORBAXSB-Cg不锈钢柱(250mmX4.6mm,5μum)。双环磺草酮(97.6%),国家农药质量监督检验中心(沈阳);吡嘧磺隆(99.0%),国家农药质量监督检验中心(沈阳);甲醇(色谱纯),TEDIA公司;乙腈(色谱纯),TEDIA公司;磷酸(分析纯),南京化学试.剂有限公司;自制超纯水。28%双环磺草酮●丙草胺●吡嘧磺隆颗粒剂样品,南京高正农用化工有限公司。

1.2色谱条件

流动相:甲醇+水+磷酸(体积比80.0:19.5:0.5);流速:1.0mL/min;柱温:30C;检测波长:254nm;进样量:5μL;保留时间:双环磺草酮约为4.1min;吡嘧磺隆约为5.1min。标准品和样品溶液的高效液相色谱图见图1和图2。

1.3测定步骤

1.3.1标准品溶液的配制

分别称取双环磺草酮标准品约0.09g(精确至0.0002g)、吡嘧磺隆标准品约0.02g(精确至0.0002g),至50mL容量瓶中,先用约30mL乙腈超声振荡5min,使其全部溶解,取出置于室温下冷却后，再用乙腈定容至刻度,摇匀,经0.45μm微孔滤膜过滤，备用。