腈苯唑(RH7592)是美国罗门-哈斯公司(RohmandHassCo.)生产的三唑类杀菌剂,通用名为fenbuconazole,化学名称为α2(α2(42氯苯基)乙基)2α2苯基1232(1H21,2,42三氮唑)212丙晴,可溶于酮、酯、醇、芳烃等有机溶剂。

腈苯唑属麦角淄醇生物抑制剂(EBI),是内吸、传导治疗性广谱杀菌剂,可用于防治桃褐腐病、香蕉叶斑病及由长蠕孢属、壳针孢属、子囊菌、半知菌等引起的锈病、黑粉病和白粉病,广泛应用于谷类、水果、蔬菜和观赏植物病害,叶面施药是主要有效施药手段。桃等水果中腈苯唑残留及其代谢产物RH99129、RH99130含量的测定方法在国内未见报道。

笔者采用高速匀浆机对桃和甲醇-丙酮混合提取液(3∶1)高速匀浆提取,二氯甲烷分萃取,气相色谱仪氮磷检测器测定腈苯唑残留及其代谢产物含量。该方法操作简单,测定结果准确。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

气相色谱仪:美国PEAutosystemXL,附带自动进样器、氮磷检测器,美国PE公司;旋转蒸发器:ZFQ85A型,上海医械专机厂;高速匀浆机:德国IKA公司;腈苯唑(RH7592):纯度99.97%,美国罗门哈斯公司;RH99129:纯度99.8%,美国罗门哈斯公司;RH99130:纯度99.3%,美国罗门哈斯公司;甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏后使用;无水硫酸钠:分析纯。

1.2色谱条件

色谱柱:OV-101柱(10m×0.32mmi.d.,0.7μm);柱温:260℃;进样口温度:280℃;检测器温度:300℃;柱前压:55kPa;进样量:5μL;分流比:4∶1;载气:高纯氮。

1.3样品制备

桃去核,用食品加工机搅碎后,充分混匀,四分法保留500g装瓶。于-20℃冰柜中保存备用。

1.4实验方法

称取处理好的桃样品50g,加入80mL甲醇-丙酮混合液(3∶1),以20500r/min高速匀浆5min,过滤。残渣用甲醇-丙酮(3∶1)80mL溶解,再匀浆提取5min,合并滤液。残渣用30mL甲醇-丙酮(3∶1)洗涤3次。合并滤液至分液漏斗中,加入100mL20g/L硫酸钠水溶液,用50、30、30mL二氯甲烷分3次萃取。有机相经无水硫酸钠脱水后浓缩至近干。用乙酸乙酯定容至4mL,进行GC分析。