１引言

传统研究材料燃烧的方法，如氧指数法、垂直／水平燃烧法等，操作简单、重复性好，但测试参数普遍单一，不能与材料在真实火灾中的燃烧行为相对应。随着科学与技术的迅速发展，在科研工作者的努力下出现了不少新的测试手段，其中最具有代表性的是锥形量热仪。锥形量热仪（ＣＯＮＥ）是以氧消耗原理为基础的新一代聚合物材料燃烧测定仪。

它能给出燃烧中的许多参数，如总释放热速率（ＴＨＲ）、烟及毒性参数（ＣＯ和ＣＯ２释放速率）和质量损失速率（ＭＬＲ）等等。其中，热释放速率（ＨＲＲ）是ＣＯＮＥ给出的最重要的参数。这些参数可从不同角度评价聚合物材料的燃烧行为。将一些参数与别的测试参数相结合，还可研究材料在不同火势下的阻燃机理。本文从阴燃或小火（ＴＧＡ）和外部急剧升温导致的大火强迫燃烧（ＣＯＮＥ）等两个角度，对改性的阻燃聚丙烯腈（ＰＭＰＡＮ）的阻燃性能和阻燃机理进行了研究。

２实验

２．１原料制备

聚丙烯腈（ＰＡＮ）５ｇ，ＤＭＦ６０ｍＬ，二水乙酸锌０．５ｇ，乙醇胺６．２５ｇ，９２℃反应８５ｍｉｎ后加入ＤＭＦ６０ｍＬ并混合均匀，然后加入二氯甲烷１２０ｍＬ，洗涤、过滤，得到侧链上含有噁唑啉基团的改性聚丙烯腈（ＭＰＡＮ）。取上述自制的ＭＰＡＮ３．３ｇ、二苯基磷酸（ＤＰＡ）２ｇ，ＤＭＦ１８ｇ，７０℃反应２ｈ后加入ＤＭＦ２８ｇ并混合均匀后，加入甲苯６０ｍＬ洗涤、过滤、干燥得到偶联ＤＰＡ为１０．２％（摩尔分数）的改性聚丙烯腈（ＰＭ－ＰＡＮ），以备测试，ＰＭＰＡＮ的结构式见图１。

２．２测试仪器

ＬＯＩ值测试，江苏南京江宁分析仪器有限公司ＪＦ－３型氧指数仪，样品尺寸为１００ｍｍ×６．５ｍｍ×３ｍｍ；元素分析：德国ｅｌｅｍｅｎｔａＶａｒｉｏＥＬⅢ型元素分析仪测试，分解炉温度９５０℃；ＴＧＡ分析：美国ＴＡ公司ＳＤＴＱ６００型ＤＳＣ－ＴＧＡ联用同步热分析仪，升温速度为１０℃／ｍｉｎ，氮气保护，测试温度区间为２５～６００℃；ＣＯＮＥ：英国ＦＴＴ公司Ｍ１３５４型，４０ｋＷ／７００℃测试，样品尺寸为１００ｍｍ×１００ｍｍ×３ｍｍ。