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关于甲基异柳磷的气相色谱分析

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 386 2021-09-26
【摘要】采用气相色谱法对甲基异柳磷进行分析。该方法简便、快速、准确、适用.标准偏差为0.25.变异系数为0.62%，回收率为100.47%。

  • 本文采用内标法以OV-17/GaschromQ作填充柱固定相对甲基异柳磷乳油进行定量分析。

    1实验部分

    1.1仪器与试剂

    GC-14B型气相色谱仪;数据处理，A4800色谱工作站;检测器,氢火焰离子检测器;色谱柱,3mmX1.5m不锈钢柱。填充物，5%OT-17/GaschromQ(80~100目);标准品,已知准确含量;内标物.三唑酮(无干扰杂质);溶剂,丙酮(分析纯)。

    1.2色谱操作条件

    柱室温度,210C;汽化温度，230C;检测温度,250C;载气流速，40mL/min;空气压力，50kPa;氢气压力，45kPa;进样量,0.8μL;保留时间:甲基异柳磷8.50min.内标物11.03min。

    1.3测定与计算

    1.3.1内标溶液的配制

    称取1.2g内标物,用丙酮溶解并稀释至100mL容量瓶中至刻度线.摇匀备用。

    1.3.2标准溶液和试样溶液的制备

    准确称取含有0.1g甲基异柳磷的标样和试样(精确至0.0002g)于10mL容量瓶中,分别准确移入10mL内标溶液.混匀。

    1.3.3测定

    待仪器稳定后,用10μL进样器吸取标样0.8μL进样.直到两次峰面积比值基本稳定,按下列顺序进样:①标准溶液;②试样溶液;③试样溶液;①标准溶液。记录每次进样内标和甲基异柳磷的峰面积。

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