蔬菜的卫生检测项目大致包括亚硫酸盐、亚硝酸盐、重金属、致病菌及农药残留，其中农药残留被列为首要检测项目，也最能直接反映蔬菜的质量问题。农药残留是近年来最受各国关注的食品安全问题的焦点之一，越来越多的毒理学实验证实了农药与人类健康损害的相关性。在各类农药中毒和死亡患者中，国内外均以有机磷农药引起者占绝大多数。甲基异柳磷是农药中其中一种，属于有机磷一类。

甲基异柳磷是一种高毒土壤杀虫剂，在动物体中没有明显的蓄积毒性，未见致突变、致畸作用，对害虫具有较强的触杀和胃毒作用。其可防治蛴螬、蝼蛄及金针虫等地下害虫，也可用于防治黏虫、蚜虫、烟青虫、桃小食心虫和红蜘蛛等。为保持其杀虫作用，化学农药在使用后保持一定程度的残留是必要的。但是过多的农药残留对人类有很大的威胁。在GB2763—2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量中规定甲基异柳磷在大部分蔬菜中使用的残留限量临时限值都是不得超过0.01mg/kg，所以对于大部分蔬菜中甲基异柳磷的微含量检测需要有合适的方法来测定。

目前，能够测定甲基异柳磷的方法很多，比如现行国家标准GB/T5009.144—2003以及大部分人提出适用于甲基异柳磷检测的农业标准NYT761—2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的气相色谱法，两种标准方法处理步骤繁琐且耗用试剂高，且NYT761—2008所用提取溶剂沸点高，浓缩时间长。另外，光谱快速检测法、气质联用法等方法对于检出限做不到太低，因此对于甲基异柳磷微含量测定存在一定的缺陷，和GB2763—2016规定的限量值有一定冲突。对此次试验所建立的方法较为实用，选择性高、准确定性定量，操作简单，耗时短，节约成本的同时有利于环保，适用于大批量蔬菜及此次试验27种蔬菜的检测。

1 用材与方法

1.1 试验材料

Agilent7890B气相色谱仪配火焰光度检测器；XW-80A微型涡旋混合仪；TDZ5-WS离心机，湖南塞特湘仪科技有限公司；N-EVAP氮吹仪，美国Organomation；50mL离心试管，美国LabconPerformRTM；5mL比色管、100mL烧杯，天波玻璃仪器有限公司；Sartorius电子天平。甲基异柳磷：100μg/mL，农业部环境保护科研监测所；乙酸乙酯、无水硫酸钠，广州化学试剂厂。标准溶液的配制：把甲基异柳磷用乙酸乙酯稀释成5.0μg/mL的储备液。

1.2 试验方法

将样品打成匀浆之后称取10g（精确至0.0001g）置于50mL离心试管中，加入20mL乙酸乙酯，在微型漩涡混合仪振荡2min，放于离心机以3000r/min离心5min，取出有机相到100mL烧杯，反复用乙酸乙酯提取3次，合并提取液，用25g无水硫酸钠干燥，将提取溶液在氮吹仪上（水温40℃）浓缩至少于5mL，用乙酸乙酯定容至10mL，供气相色谱FPD分析。

1.3 色谱条件

色谱柱：DB1701（30m×320μm×0.25μm）；柱温130℃（保持1min），以15℃（1min）升至240℃保持3min。进样口220℃；分流比5∶1，进样量1μL；FPD检测器270℃；氮气作载气，流量2mL/min；尾吹流量60mL/min；氢气流量60mL/min；空气流量100mL/min。