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关于QuEChERS-高效液相色谱法测定绿茶中虫螨腈残留

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 481 2021-09-28
【摘要】建立了绿茶中虫螨腈残留的高 效 液相 色谱 快速 分析 方 法 。 茶 叶 样 品 经 乙腈 提 取 , 超 声 辅 助 萃取 , 以 Ⅳ_ 丙基 乙二 胺 (P SA ) 、C l8 和 石 墨 化 炭 黑 (G C B ) 进 行 净 化 , 经 C .8 色谱 柱 分 离 , 甲醇 和 水 洗 脱 , 采 用 高 效 液 相 色 谱 一二极 管阵列检 测 器检测 。 结果表 明 : 虫螨腈在 质量 浓度 0 .4 ~20 .0 m L 范围 ,其 响应值 呈线性 关 系, 相 关 系数 为0 .99 99 ;在 0 .1 , 1 ,5 m g/k g 3 种 加 标 水 平 下 平 均 回收 率 为 8 9.5 % ~9 9.9 % ,相 对标 准偏 差 (n = 6 ) 为 2.7 % -5 .9 % 。 此方 法 的检 测 限 为 0 .0 4 m g/kg ,定 量 限为 0 .0 8 m g/kg 。
  • 虫螨腈,又名溴虫腈,是由美国氰胺公司上世纪80年代后期开发的,经天然抗生素改造合成的芳基吡咯类化合物,其杀虫机理是在靶虫体内转变为具有杀虫活性的化合物,作用于其细胞内线粒体,破坏氧化磷酸化二磷酸腺苷转变成三磷酸腺苷的生理过程,从而使生命功能停止,最终导致害虫死亡。虫螨腈具有杀虫谱广,高效的特点,被广泛使用在蔬菜、水果及其它作物上。

    在茶叶的种植过程中,为了保证茶叶的产量与质量茶园病虫害的防治现主要依赖于化学农药。茶园常用的有机磷类农药(如乐果,马拉硫磷)和烟碱类农药(如啶虫脒,吡虫啉)由于其水溶解度高,易在茶汤中浸出,从而影响了茶叶饮用的安全性。近年来研究发现虫螨腈是一种对茶树假眼小绿叶蝉等有很好防治效果的低毒杀虫剂。由于其水溶解度低(0.14mg/L)而具有良好的安全性,可用于替代吡虫啉、啶虫脒等农药。研究表明虫螨腈对大鼠中枢神经系统具有神经毒性作用,并且对哺乳动物脏器细胞DNA具有损伤作用。随着茶资源的扩大利用以及茶食品的开发,茶叶中的农药残留对其食用安全性的影响也逐渐被人们所关注。

    我国对茶叶中虫螨腈的最大残留限量暂无相关标准。建立茶叶中虫螨腈的分析方法,对于监控茶叶中农药残留状况,保护消费者健康具有重要意义。目前国内外虽已有茶叶中虫螨腈残留分析方法的相关研究报道,但这些方法耗费时间长,溶剂用量多,所需仪器设备繁杂。“QuEChERS”方法自开发以来。由于其前处理方法快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、有效(Effective)、可靠(Rugged)、安全(Safe),已被广泛应用于农药残留分析的前处理过程。质谱技术作为检测茶叶中虫螨腈的有效技术,具有灵敏度高,准确性强的优点,然而其设备昂贵,普及难度较大。本文拟采用“QuEChERS”方法进行提取净化,建立绿茶中虫螨腈残留的高效液相色谱快速分析方法,以期为茶叶中虫螨腈残留的检测及扩大“QuEChERS”方法的适用范围提供依据。

    1材料与方法

    1.1材料与试剂

    海鸥有机绿茶干茶,由广东省芳村区韦品忠茶行提供(经检测不含虫螨腈)。虫螨腈(chlorfenapyr,纯度≥99.0%),德国Dr.EhrenstorferGmbH公司:Ⅳ一丙基乙二胺(PSA,40~60m)、石墨化炭黑(GCB,120~400m)、Cl8(40~60tzm),天津博纳艾杰尔科技公司;乙腈、甲醇(色谱纯),韩国HoneywellBurdick&Jackson公司:无水硫酸钠(分析纯),国药集团化学试剂有限公司。

    1.2仪器与设备

    Agilent1200高效液相色谱仪配有多波G1315C/D/G1365C/D二极管阵列检测器(DAD),B.04.02色谱工作站,美国Agilent公司;5804R台式冷冻离心机,德国Eppendorf公司;SHZ—D(m)氮吹仪,天津市横奥科技发展有限公司;G560E涡旋混合器,美国ScientificIndustries公司:Integral3超纯水机,美国Millipore公司:SB一12007超声波清洗机,宁波新芝有限公司。

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