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工作场所空气中异亚丙基丙酮测定方法研究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 260 2021-10-04
【摘要】目的:建立工作场所空气中异亚丙基丙酮的采样和测定方法。方法:工作场所空气用活性炭管采集,经1%甲醇的二硫化碳溶液解吸,FFAP毛细色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求进行方法研究。结果:异亚丙基丙酮浓度在10~1000μg/ml内呈良好线性关系,相关系数019999,最低检出浓度为012mg/m3,相对标准偏差<5%(n=6);气体采样效率≥9616%,100mg活性炭对异亚丙基丙酮的穿透容量为417mg,平均解吸效率9716%;活性炭样品室温下可保存7天;丙酮、丁酮、异佛尔酮、苯、甲苯、二甲苯等共存物不干扰测定。结论:本方法各项指标达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》要求,适用于工作场所空气中异亚丙基丙酮的测定。
  • 异亚丙基丙酮(别名4-甲基-3-戊烯-2-酮)为无色或淡黄色油状液体,有类似蜂蜜的气味。分子量98114,相对密度(20℃/4℃)018548g/cm3,沸点130℃,蒸气压(20℃)1133kPa。

    微溶于水,易溶于多种有机溶剂。与异佛尔酮一起作硝基喷漆的低黏度稀释剂,乙烯类树脂、橡胶及纤维素酯类涂料、染料、油墨的溶剂或脱漆剂,也用于制造驱虫剂、矿物浮选剂等。浓度为100~200mg/m3时,对眼、舌等有强烈刺激作用,401mg/m3吸入8h,对肝、肾有损害。

    目前我国尚无相应的标准检验方法,我们参考美国NIOSH(美国国家职业安全卫生研究所)的检测方法及我国有关规范《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》、《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》,就活性炭管采样、溶剂解吸气相色谱测定方法进行了研究。

    1材料与方法

    1.1.1仪器

    GH-1型(溶剂解吸型,6×9mm)活性炭采样管:内装100mg/50mg活性炭(江苏省建湖电子仪器仪表厂);TWA-300型低流量空气采样器:流量0~500ml/min(江苏省建湖电子仪器仪表厂);Angilent具塞螺口样品瓶:115ml;Hamilton微量注射器:1、10、100μl;美国J&W公司HP-FFAP柱(30m×0125mm×0125μm)、HP-5柱(30m×0132mm×0125μm);SUPELCOWAX-10柱:30m×0132mm×0125μm(SUPELCO公司);GC2010型气相色谱仪(日本岛津公司):带氢火焰离子化检测器(FID),自动进样器;AE-200型万分之一电子天平(Mettler公司)。

    1.1.2试剂

    二硫化碳、甲醇,色谱纯(德国Merck公司);异亚丙基丙酮,色谱纯(Fluka公司)。

    1.1.3样品的采集、运输和保存

    在采样点,打开活性炭采样管两端,50mg端连接采样泵并垂直放置,以200ml/min流量采集15min空气样品(短时间采样);以50ml/min流量采集2~8h空气样品(长时间采样)。并作对照试验(将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品),作为样品的空白对照。采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品于室温下可保存7天。

    1.1.4标准贮备液

    精确称取一定量的异亚丙基丙酮于10ml容量瓶中,加入含1%甲醇的二硫化碳溶液至刻度,使成10122mg/ml的标准贮备液。

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