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有关尿液中鼠药代谢产物亚苄基丙酮测定方法研究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 349 2021-10-05
【摘要】目的建立一种抗凝血类鼠药中毒的快速筛查法,即尿样中抗凝血类鼠药代谢产物亚苄基丙酮的气相色谱一质谱(GC—MS)检测方法。方法收集中毒者尿样,用氯仿振摇提取10min,以4000r/min离心5rain,取下层氯仿提取液供气相色谱一质谱仪分离定性,外标法定量。结果在浓度为0.065L~50L时,线性关系良好,线性方程为Y=9.68642x+26.3025,线性相关系数(r)为0.9993。方法的检出限为0.065L,定量限为0.216L。在高、低2种加标浓度水平下的回收率分别为87.7%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~4.5%。结论该法前处理操作简单快速,定性准确,检出限低,回收率高,精密度和准确度高。实际样品检测结果显示,本方法可以满足抗凝血类鼠药中毒快速筛查的要求。
  • 随着抗凝血类药的广泛使用,近年来抗凝血类鼠药中毒的现象逐渐增加在我国,每年约有10万人急性中毒,其中5万~7万人为急性鼠药中毒,除了容易引起误食事件外,也给自杀和刑事犯罪事件提供了条件,其危害不言而喻。

    目前,国内外对体内抗凝血药物的检测主要有气相色谱法、在线固相萃取/液相色谱一线性离子肼质谱法、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱一质谱法(GC—MS)、液相色谱一质谱法(LC—MS)、液相色谱一大气压化学电离质谱法(LC—APCI—MS)、液相色谱一串联质谱法(Lc—MS—MS)等。由于抗凝血类鼠药的种类繁多,一般实验室内都很难全部备齐所有的鼠药标准品。

    现有的检测方式均需要通过标准品对照的方式,从生物样品中直接检测鼠药本体,加大了突发事件检测的难度。文献研究结果显示,亚苄基丙酮为抗凝血类鼠药的共同代谢产物,在排泄物中检出亚苄基丙酮就可证明曾摄入抗凝血类鼠药,这样可以大大降低原药检测的难度,缩短中毒排查的时间。本研究建立了尿液中亚苄基丙酮的气相色谱一质谱检测方法,作为一种新的鼠药中毒的快速检测方法。

    1材料与方法

    1.1仪器与试剂

    气相色谱一质谱联用仪(ClamsSQ8,美国PerkinElmer公司);超声仪(KQ一500E,中国昆山舒美公司);万分之一分析天平(AB204一s,瑞士梅特勒);离心机(LC一800,中国中科中佳公司);固定量程移液器(EppendorfReference2,Eppendorf)。甲基叔丁基醚(高效液相色谱纯,批号:10620733);苯(高效液相色谱纯,批号:270709—1L);氯仿(色谱纯,批号:UN1888);亚苄基丙酮(化学纯,批号:2012一0112)。

    1.2方法

    1.2.1测定条件

    1.2.1.1色谱条件

    HP一5MS色谱柱(30I'PIX0.32mm,0.25Ixm):载气:高纯氦气(99.999%);柱流量:2.0L/rain;分流进样,分流比为10:1;汽化室温度:250cI=;柱箱:初始温度:50℃,保持0min,然后20℃/rain升温至250℃,保持3rain。

    1.2.1.2质谱条件

    EI方式离子化,碰撞能:70eV;质谱扫描范围为50~350,SIM模式检测,离子源温度:230℃;待测物保留时间:5.62rain,定量离子(m/z):131;定性离子对(m/z):77、103、131、146。

    亚苄基丙酮质谱出峰时间见图1,亚苄基丙酮全扫描质谱图见图2。

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