碳纤维是一种新型的高科技纤维材料,具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗辐射、导电、传热、减震、降噪等一系列优异性能,广泛应用于航天、工程结构、采矿、医疗器械、高级体育用品等领域。碳纤维的生产过程非常复杂,主要分为原丝制备和碳丝(或碳纤维)制备２个部分,其中优质的聚丙烯腈(PAN)原丝为制备高性能碳纤维的前提。

二甲基亚砜作为聚丙烯腈的良好溶剂,在PAN原丝的生产过程起着举足轻重的作用。在PAN原丝生产过程中,丙烯腈单体以二甲基亚砜为溶剂进行聚合反应,所得聚合物经分离后用于生产PAN原丝。二甲基亚砜溶剂直接循环使用会在聚合过程中引入了金属离子、丙烯腈聚合物、丙烯腈单体及水等杂质,影响PAN原丝的质量,因而无法直接循环使用。为降低生产成本,使二甲基亚砜溶剂实现循环使用,必须对其进行精制处理,除去杂质。因此,研究聚合纺丝凝固液和聚合釜洗釜料物料中二甲基亚砜的回收工艺很有必要。

１实验部分

１．１原料、设备与仪器

实验所用原料来自于国内某生产装置的二甲基亚砜水溶液物料,一股是聚合纺丝凝固液,其中w(水)＝４０％~７５％,w(二甲基亚砜及其他重组分)＝２５％~６０％.另一股是聚合釜洗釜料,w(聚合物)＝１１％~１５％,w(水)＝１％~７％,w(二甲基亚砜)＝８４％~９２％。电加热套:PTHWＧ５００,河南予华仪器设备公司;低温恒温水浴:XT５２０３ＧR２０C,杭州雪中炭设备制造有限公司;柱塞式进料泵:SⅡＧ２,美国科学系统公司;精馏控制系统:TTKBLBＧ１００,天津北洋同创精馏设备有限责任公司;气相色谱仪:GCＧ２０１０,氢火焰离子化检测器,微量注射器:１０μL,GCsolution色谱工作站,日本岛津公司;色谱柱:HPＧPONA,５０m×０．２mm×０．５μm,惠普公司;全自动库仑法卡式微量水分测定仪:KFCＧ８３１,瑞士万通中国有限公司。

１．２工艺流程

聚合纺丝凝固液处理工艺。首先,将聚合纺丝凝固液连续加入脱水塔中部,塔釜得到水含量满足下步精制要求的粗二甲基亚砜;塔顶得到废水,COD满足排放要求直接排入废水管线。然后用泵将粗二甲基亚砜加入精制塔中部,精制塔减压操作,塔顶得到二甲基亚砜产品,精制塔釜液间歇排出。