检测流程

抽样--制样--检测--分析--报告

目录

1. 样品采集2.采样用具3.采样方法4.采样数量5.注意事项6.保存注意事项

样品的采集

采样的概念：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用。

样品采集的目的：确保分析结果准确无误。

由于被测样品品种与选取的部位不一，生产、运输、存储条件不同，因此，要确保取样有代表性，必需运用正确的采样技术。此外，正确采集样品后对样品的制备与保存，为样品作进一步的加工及处理提供了必不可少的保障。

采样的目的：

（1）卫生监督及质量监测。

（2）监测评价人群食品营养水平。

（3）制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度。

（4）特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品。

（5）提供新食品资源是否有开发价值的数据。

采样：从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。

 采样的要求（遵循原则）

①采集的样品要均匀，具有代表性；

②采样方法必须与分析目的保持一致；

③采用过程要设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；

④要防止和避免预测组分的玷污；

⑤采样方法尽量简单，处理装置尺寸适当；

⑥要认真填写采样记录。

采样时的记录

1. 样品名称2.采样地点3.采样时间4.采样数量5.采样方法以及采样人6.分析项目

样品采集过程：

检样--原始样品--平均样品-检验-复查-仲裁/备查

采样原则：

1. 代表性原则：代表性采集样品应充分代表检测的总体情况，减少人为误差。要求：随机抽样，正确布点。
2. 典型性原则： 主要对特殊样品而言： （1）污染或怀疑污染的食品；（2）中毒或怀疑中毒的食品；（3）掺假或怀疑掺假的食品。 如腐败变质、被污染及食物中毒可疑食品， 这类情况可分别采取外观有明显区别的如色、香、味、包装及不同存放条件的食品。

3.适时性原则：  适时性（时效性） 时间过长：易发生腐败变质或其它改变而失去代表性；样品消失（中毒食品）。 及时采样并检测为正确诊断和治疗病人提供帮助。

4.程序性原则：按程序办事，采样、送检、留样和出具报告均应按规定程序进行，都要有完整的手续，责任分清。

采样用具、容器灭菌方法

（1）玻璃吸管、长柄勺、长柄匙，要单个用纸包好或用布袋包好，经干烤灭菌后使用。

（2）盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒，装载样本的容器可选择玻璃的或塑料的，可以是瓶式、试管式或袋式。容器必须完整无损，密封不漏出液体。

（3）采样用棉拭子、规格板、生理盐水、滤纸等，均要分别用纸包好，经干烤或高压灭菌消毒备用。一次性采样拭子和纸片注意在保质期内使用。

（4）镊子、剪子、小刀等用具，用前在酒精灯上灼烧消毒。

（5）消毒好的用具和运送培养基等要专人妥善保管，定期更换并防止污染。

选择工具

长炳勺、玻璃或金属采样管，用以采集液体样品。

采样铲，用以采集散装特大颗粒样品，如花生等。

半圆型金属管，用以采集半固体。像米粉，各种蔬菜泥，水果泥都属于半固体食物。

金属探管、金属探子，用以采集袋装颗粒或粉状食品

双层导管采样器，适用于奶粉等采样，主要防止奶粉等采样时受外环境污染。

钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、手电筒、镊子、胶布、笔、记录本等。

采样容器

盛装样品的容器应密封、清洁、干燥，不应含有待测物质及干扰物质、不影响样品气味、风味、pH值。

盛装液体样品，应有防水、防油功能：带塞玻璃瓶或塑料瓶；

酒类、油性样品不宜用橡胶塞；

酸性食品不宜用金属容器；

测农药用的样品不宜用塑料容器；

黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。

采样方法

随机抽样：指不带主观框架，按照随机原则，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。

注意：随机≠随意

代表性取样：用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。

具体样品的采样操作：1.粮食等颗粒、粉末状食品,（1）有完整包装的： n-取样件数，N-总件数:（2）散装的：划分若干等体积层，在每层的四角及中心分别取样双套回转取样管取样，四分法分样。

散堆样品

 一般按三层五点法进行代表性取样。首先根据一个检验单位的物料面积大小先划分若干个方块，每块为一区，每区面积不超过50cm2 。每区按上、中、下分三层，每层设中心、四角共五个点。按区按点，先上后下用取样器各取少量样品；再按四分法处理取得平均样品。

1. 较浓稠的半固体物料 (如稀奶油、动物油脂、果酱等)

开启包装后，用采样器从各包装的上、中、下三层分别取样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。

3.液体物料(如植物油、鲜乳等)

（1）包装体积不太大的物料

      可连同包装一起取样，一般抽样件数为总件数的1/1000~1/3000。开启包装，充分混合，混合时可用混合器，如果容器内被检物量较少，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合，然后从每个包装中取一定量综合到一起，充分混合后，分取缩减到所需数量。

     (2) 桶装的或散装的物料

     桶装、大罐盛装或散装的液料先充分混匀后再采样，可用虹吸法分层取样，每层500mL 左右，充分混合后，分取缩减到所需量即可。

4.组成不匀的固体物料 (如肉、鱼、果品、蔬菜等)

这类食品其本身各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性。

      根据分析目的和分析对象采样

检测整体：针对不同部分分别采样，混匀；将分析对象混合后再采样。

检测某一具体部位：从很多样品的该部位采样，混合。

      (1) 肉类、水产品

      可按分析项目的要求分别从不同部位取样，经混合后代表该只动物情况；或从多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的样品。

这类食品其本身各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性。通常取样时，根据不同的分析目的和要求及分析对象形体大小而定。

      (2) 果蔬类

      体积较小的 (如山楂、葡萄等)，随机取若干个整体，切碎混匀，缩分到所需数量。体积较大的 (如西瓜、苹果、萝卜等)，采取纵分缩剖的原则，即按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个体，对每个个体按生长轴纵剖分 4 份或 8 份，取对角线 2 份，切碎混匀，缩分到所需数量。体积蓬松的叶菜类 (如菠菜、小白菜等)， 由多个包装 (一筐、一捆) 分别抽取一定数量 ， 混合后捣碎、混匀、分取，缩减到所需数量。

5. 小包装食品 (罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)

罐头、瓶装食品、袋或听装奶粉或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个，一般按班次或批号连同包装一起采样。

实际工作的应用

1、固体食品主要是从每批产品上中下各部位抽取混合均匀, 再用四分法缩分为一的样品, 装人磨口瓶中备用。

2、半固体样品就是介于固体和液体之间的状态。对于这样的食品, 例如甜面酱, 取样时, 应先搅拌混匀, 然后方可取样。

3、液体食品, 例如散白酒, 一般先进行搅拌再分别从上中下三个部位取样各, 将三个部位的取样混匀, 然后取其中放人磨口瓶中。采集样品的工作, 由于食品种类繁多, 包装情况也不一样, 实际上是比较复杂的。因此必须根据具体情况加以合理处置。

样品份数

样品份数应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。

每份样品数量一般是检测量的3倍。

样品量一般为1-2L（kg）

理化检测用样品采样数量

总量较大的食品：可按0.5％～2％比例抽样；

小数量食品：抽样量约为总量的1/10；

包装固体样品：>250g包装的，取样件数不少于3件； <250g包装的，不少于6件。

罐头食品或其它小包装食品，一般取样量3件；

若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4次，每次采样50g；

肉、肉制品：100g左右/份；

蛋、蛋制品：每份不少于200g；

一般鱼类：采集完整个体，大鱼（0.5kg左右）三条/份，小鱼（虾）可取混合样本，0.5kg左右/份。

采样注意事项

1.采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。取样数量应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。样品应一式三份，分别供检验、复验及备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于 0.5kg。

2. 一切采样器具、包装等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。

3.外埠调入的食品应结合索取卫生许可证、生产许可证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。

4.感官不合格的产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。

5.采样后应认真填写采样记录单，盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。

6.样品采集完后，应在4h之内迅速送往检测室进行分析检测，以免发生变化。

7.保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前样品不得被污染，不得发生变化。例如，作黄曲霉毒素B1测定的样品，要避免阳光、紫外灯照射，以免黄曲霉毒素B1发生分解。

保存注意事项

样品采集后应尽快进行分析，否则应密塞加封，进行妥善保存。由于食品中含有丰富的营养物质，在合适的温度、湿度条件下，微生物迅速生长繁殖，导致样品的腐败变质；同时，样品中如果含易挥发、易氧化及热敏性物质，所以样品在保存过程中应注意以下几个方面：

1.防止污染

         盛装样品的容器和操作人员的手，必须清洁，不得带入污染物，样品应密封保存；容器外贴上标签，注明食品名称、采样日期、编号、分析项目等。

2. 防止腐败变质

       对于易腐败变质的食品，采取低温冷藏的方法保存，以降低酶的活性及抑制微生物的生长繁殖。对于已经腐败变质的样品，应弃去不要，重新采样分析。

3. 防止样品中的水分蒸发或干燥的样品吸潮

      由于水分的含量直接影响样品中各物质的浓度和组成比例。对含水量多，一时又不能测定完的样品，可先测其水分，保存烘干样品，分析结果可通过折算，换算为鲜样品中某物质的含量。

4. 固定待测成分

       某些待测成分不够稳定(如维生素 C) 或易挥发(如氰化物、有机磷农药)，应结合分析方法，在采样时加入稳定剂，固定待测成分。