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高效液相色谱法测定牛奶中呋喃唑酮

大C 0 434 2021-10-18

【摘要】目的建立一种利用高效液相色谱法检测牛奶中呋喃唑酮含量的检测方法。方法用乙腈提取牛奶样品中的呋喃唑酮,蒸发浓缩提取液后用正己烷除去脂肪及其他杂质,离心取下层清液过膜后用高效液相色谱法分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果呋喃唑酮在0.01~1.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.997,回收率为94.00%~105.00%,检出限为0.02μg/mL。结论该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中呋喃唑酮的测定。

1引言

呋喃唑酮是一种抗生素,是广谱抗菌药,对常见的革兰氏阴性菌和阳性菌有抑制作用。但是硝基呋喃类药物及其代谢产物具有一定的毒性作用,可诱发癌症,我国农业部将呋喃唑酮列为不得使用的药物,不得在动物性食品中检出,美国食品药品监督管理局(FoodandDrugAdministration,FDA)也禁止呋喃唑酮在动物性食品中的检出。

目前,食品中呋喃唑酮的检测方法有试剂盒法和液相色谱-串联质谱法等。高效液相色谱法进行呋喃唑酮的检测适用于肉类、蛋类等产品的检测,由于牛奶基质与肉类、蛋类不同,导致使用二氯甲烷进行提取,目标物不能被完全提取,此方法用于牛奶中呋喃唑酮药物残的留检测时,结果较低。本研究以乙腈作为提取剂,建立了高效液相色谱法测定牛奶中呋喃唑酮液相的方法,以期建立更简便、成本更低、更准确的方法。

2材料与方法

2.1仪器设备和耗材

U-3000高效液相色谱仪,配有紫外检测器(赛默飞世尔(上海)仪器有限公司);AL204甴子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);IKARV10BS25旋转蒸发仪,配真空系统和加热装置(广州仪科实验室技术有限公司);Neofuge18R高速离心机(上海力申科学仪器有限公司);5085氮吹仪(美国OrganomationAssociates,Inc);MS3DS25振荡器(广州仪科实验室技术有限公司);50、200、1000μL单道移液器(德国BRAND公司)。