孔雀石绿(BasicGreen4)作为抗真菌剂，是抗外生性寄生虫药和消毒剂，被广泛使用于鱼类养殖业中。但是，研究显示，孔雀石绿具有三致作用，进入人类或动物机体后，可以通过生物转化，还原代谢成脂溶性的隐色孔雀石绿，具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变作用，严重威胁人类身体健康，因此，孔雀石绿在水产养殖业中禁用。

1实验设计

本实验室于2012年成功增项《GB／T20361—2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定高效液相色谱荧光检测法》，自此该项目成为实验室重点监测项目，“两会”水产品特供保障项目。自从2016年3月开始，该项目的检测谱图出现了明显的异常，每批次检测样品的质控样品回收率无法达标，而且谱图杂乱，噪音很高，检测结果无法保证准确度。该项目只能暂时拿下，查找原因，验证后，才能重新投入检测。

2出现问题的原因分析

2．1检测仪器

直接配制对照标准点，实验室平时验证标准溶液均使用l0g／kg浓度的隐色孔雀石绿。在现有仪器waterse2695+2475和waters2695+2475上进行仪器比对，结果发现，两台仪器响应值均出现降低的现象。于是按照仪器清洗程序进行维护，分别用稀硝酸和异丙醇冲洗管路过夜，经过10g／kg标准溶液比对，waterse2695+2475性能恢复，色谱峰响应值可以达到初始状态。waters2695+2475系统老化，无法达到信号响应强度，提交申请向仪器厂家报修，仪器更改相应状态标识。详见图1。

2．2检测试剂

重新领用未开封的实验涉及的试剂，仔细核对，重新配制相关溶液，注意每一个环节，严格操作。使用新配制的试剂重新进行质控实验，采集数据，计算空白样品添加回收率，结果发现实验结果仍旧异常。详见图2。