随着我国现代化农业生产的不断发展，新型进口农药呈逐年增长趋势。但国内对于检测进口新型农药标准的建立远落后于其进入市场的步伐，因没有权威和统一的标准定性谱图数据库，既不利于农药残留的检测与应用，也不利于政府部门的监管。虽然在有关农药残留检测的文献中不少都应用了农药质谱数据Ⅲ，但都是提取已知标准样品的特征离子，并未针对所有农药标准样品建立专门完整详细的定性数据库。对于最近几年新上市的农药，其数据更少。

三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂是一类新型乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂，可通过改造磺酰脲类除草剂并进一步修饰得到，既具有超高效性的优势，又避免了部分品种在土壤中残留时间较长、易对后茬作物造成伤害等缺点。该类除草剂的主要结构形式是三唑并嘧啶磺酰胺，作用机制是使植物体内的ALS酶活力降低，使支链氨基酸、缬氨酸、亮氨酸与异亮氨酸的生物合成停止，蛋白质的合成受阻从而导致植物生长停止而死亡。杂草受害的典型症状是叶片中脉失绿、叶脉和叶尖褪色，由心叶开始白化或紫化，节间变短，顶芽死亡，最终全株死亡。

目前，有关三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂的波谱分析报道较少，仅见单个农药合成时的红外或核磁结构表征，并未针对谱图数据进行详细解析及整合归纳鉴别。因此，本工作对该结构类型除草剂中较常见的唑嘧磺草胺、双氟磺草胺及五氟磺草胺等采用红外(IR)、氢核磁共振(H—NMR)、超高效液相色谱一四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q／TOF—MS)等3种方法同时进行定性分析，详细解析并归纳此类化合物的谱图共性与区别，为该类除草剂的分子结构表征、残留物筛选及定性数据库的建立提供了理论依据，亦可推广至其他类新型进口农药的定性鉴别。

1试验部分

1．1仪器与试剂

ThermoNicolet6700型傅里叶变换红外光谱仪；QwikHandi—Press0016—125型红外压片机；AVANCEIII400MHz型核磁共振波谱仪；Agilent1290／6540型超高效液相色谱一四极杆飞行时间质谱联用仪；0．22m孔径尼龙滤膜。除草剂标准溶液：0．20g·L，分别称取唑嘧磺草胺标准品(纯度为99．8)，双氟磺草胺标准品(纯度为99．7)，五氟磺草胺标准品(纯度为100．OYo)约0．0100g于3个50mI容量瓶中，用乙腈定容。经0．22ptm滤膜过滤后使用。溴化钾为光谱纯，乙腈、甲酸为色谱纯，氘代二甲基亚砜中氘代度为99．9；试验用水为一级水。