北方伟业计量集团有限公司
大C
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383
2021-11-01
3,5-二硝基苯甲酰氯(1),是有用的中间体,也用作消毒防腐剂和一些氨基酸的分析鉴定试剂。文献在制备1时,均采用3,5-二硝基苯甲酸(3)与五氯化磷两种固体直接混合加热的方法。
由于两种固体化合物不易混匀和固体熔化前受热不匀,易出现焦化现象而影响产物的纯度和收率。后处理时,需先减压蒸出POCl3(bp2025°C),再蒸出1(bp16211～213°C),甚为繁琐。
参考文献粗品1的重结晶溶剂和文献反应浴温(70～75°C),我们采用加四氯化碳为溶剂,使容易吸潮结块的五氯化磷均匀散开,浴温控制在70～75°C。回流结束后,只需将反应液浓缩至约三分之一体积,再经冷冻、抽滤、洗涤和干燥即可得到1,后处理大为简化。
3,5-二硝基苯甲酸参照文献制得,收率57.0%,mp202～205°C(文献:mp204°C,收率61%)。
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