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浅论猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲HPLC测定方法研究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 423 2021-11-04
【摘要】建立高效液相色谱法(HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC)同时测定猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲两种农药的含量。猕猴桃样品用乙腈涡旋提取,采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,进样体积20μL,流速1.0mL/min,检测波长210nm,流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液=(60∶40),采用等度洗脱模式。结果表明,甲基硫菌灵和异菌脲分别在0.204μg/mL~10.2μg/mL和0.210μg/mL~10.5μg/mL范围内线性关系良好,方法的专属性和准确度良好,能够用于检测猕猴桃样品中上述两种农药的残留。
  • 甲基硫菌灵(Thiophanate-methyl)又称甲基托布津,属于高效、低毒杀菌剂,具有内吸和预防作用,广泛用于治疗各种经济作物的白粉病、菌核病、灰霉病等,对人体有潜在致甲状腺癌的危害。异菌脲(Iprodione)又称扑海因,是广谱保护性杀菌剂,可以防治各种作物的黑穗病、黑痣病、赤星病等病害,其能在人体的胃内产生硝化反应,形成硝基化合物而使人中毒。

    猕猴桃富含多种营养素,具有增强免疫力、预防心脑血管疾病等多种生理活性功能,享有“水果之王”的美誉,是近年来贵州省重点发展的特色农产品之一。猕猴桃在生长过程中极易侵染软腐病,导致在贮藏过程中发病,造成大量烂果,软腐病已成为我国猕猴桃主产区种植业发展的重要制约因素。病理研究发现猕猴桃软腐病的主要致病菌为葡萄座腔菌(Botryosphaeriadothidea)和拟菌点霉菌(Phomopsissp),该病害侵染时期为花期和坐果期,主要途径为疏花、疏果后害虫造成创口侵染,目前主要采用甲基硫菌灵和异菌脲等农药进行防控,但过量的甲基硫菌灵和异菌脲会对人体产生潜在的危害。

    有文献报道了采用紫外分光光度法、HPLC法和LC-MS法分别对甜瓜等果蔬中的甲基硫菌灵和异菌脲进行了含量测定,目前鲜见采用HPLC法同时测定猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲含量的文献报道。本研究采用乙腈涡旋提取样品,建立了快速、专属的HPLC法同时测定猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲含量,对猕猴桃鲜果及相关加工产品的质量控制具有参考价值。

    1材料与方法

    1.1材料与试剂

    猕猴桃样品采自贵州省修文县龙场镇平滩村“贵长”猕猴桃种植基地。甲基硫菌灵(HPLC级):上海阿拉丁股份有限公司(Lot:F1228011);异菌脲(HPLC级):百灵威科技有限公司(Lot:24904);乙腈和甲醇(色谱纯):美国Tedia公司;甲酸(分析纯):天津市科密欧化学试剂有限公司。

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