北方伟业计量集团有限公司
50%辛酰溴苯腈·二甲四氯异辛酯EC是浙江禾本科技有限公司开发的一种新型麦田苗后茎叶处理除草剂,可防除繁缕、婆婆纳、猪殃殃、巢菜、卷耳、播娘蒿、泽漆、野油菜等多种阔叶杂草,是目前麦田苗后防除阔叶杂草的优良药剂,不影响后茬作物。
目前辛酰溴苯腈与二甲四氯异辛酯二元复配制剂产品已在国内市场广泛使用,但2种混剂的分析方法在国内尚无介绍,已有介绍的辛酰溴苯腈单剂和含二甲四氯异辛酯的混剂的分析方法均采用气相色谱法。笔者介绍一种在反相高效液相色谱中利用外标定量法测定50%辛酰溴苯腈·二甲四氯异辛酯EC含量的分析方法。方法操作简便,准确度和精密度均符合分析要求,是一种较为实用的产品质量控制分析方法。
岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪、具有可变波长的岛津SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津公司);反相C18柱,色谱工作站和电脑;过滤器;SartoriusBS124S电子分析天平;滤膜孔径约0.45μm;AutoscienceAs3120超声振荡器;微量进样器。
乙腈、甲醇(均为色谱纯);新蒸二次蒸馏水;辛酰溴苯腈标样(≥99.0%)(m/m)、二甲四氯异辛酯标样(质量分数≥99.0%)(m/m)。
不锈钢反相C18柱150×4.6mm,内装ShimadzuVP-ODS5μm填充物;流动相:乙腈+水=85+15(v/v),柱温25℃;流速1.0/min;检测波长230nm;灵敏度(AUFS)0.025;进样量5μL,在该色谱条件下辛酰溴苯腈保留时间约11.0min,二甲四氯异辛酯保留时间约13.4min。
称取辛酰溴苯腈标样0.03g(精确至0.2mg)、二甲四氯异辛酯标样0.03g(精确至0.2mg)置于容量瓶中,用甲醇溶解,超声振荡约5min,使其全部溶解,放置至室温后,定容、摇匀备用。
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