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高效液相色谱法检测小麦面粉中的辛酰溴苯腈残留

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 498 2021-11-06
【摘要】旨在建立一种高效液相色谱法检测小麦面粉中辛酰溴苯腈的残留分析方法。采用0.5%醋酸乙腈溶液超声提取,蒸馏水、无水硫酸钠和硅藻土净化,HPLC1260检测的方法,外标法定量。结果表明,在0.05~1.0mg/kg添加水平范围内,在小麦面粉中的平均回收率为96.51%~100.01%;相对标准偏差(RSD,n=5)为2.41%~3.96%。方法LOD为5.0×10-12g。该方法前处理方法简单,精确度高,符合农药残留分析的技术要求。

  • 1963年德国拜耳公司开发的第一个苯腈类触杀型除草剂溴苯腈,鉴于辛酸酯较强的稳定性,辛酰溴苯腈被广泛应用。辛酰溴苯腈又称溴苯腈辛酸酯,化学名称为(2,6-二溴-4-氰基苯基)-辛酸酯。性状为淡黄色蜡状固体,熔点在45~46℃范围内,90℃(0.1×133.322Pa)升华,挥发性低且不溶于水,溶于丙酮甲醇二甲苯

    辛酰溴苯腈主要用在禾谷类、亚麻、大蒜、玉米、洋葱、高粱和新播种的草皮中芽后防除芽期阔叶杂草。小麦是三大谷物之一,两河流域是世界上最早栽培小麦的地区,中国是世界最早种植小麦的国家之一。麦田杂草发生严重,种类繁多,人工拔草往往苗期拔两遍,后期还要拔高草,费工费。郭良芝等人针对25%辛酰溴苯腈乳油对麦田阔叶杂草的防效试验中论证了25%辛酰溴苯腈乳油在春小麦田防除阔叶杂草效果良好,有广阔的应用开发前景。

    目前,针对辛酰溴苯腈的分析方法研究和基质中该药物残留分析研究,未见辛酰溴苯腈在小麦面粉中的残留分析研究的相关报道。

    1实验部分

    1.1仪器与试剂

    高效液相色谱仪,DAD检测器(HPLC1260,美国安捷伦Agilent公司);色谱柱EclipseXDB-C18(4.6×150mm,5μm);超声仪(深圳洁盟-JP-040(S));台式低速平衡离心机(湘仪H1650-W);循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司,SHB-III);旋转蒸发器(巩义市予华仪器有限责任公司)。辛酰溴苯腈标准品(纯度98.5%),乙腈(色谱纯);醋酸(分析纯);蒸馏水(屈臣氏);0.22μm有机过滤膜。

    1.2标准溶液配制

    准确称取辛酰溴苯腈标品(精确至0.0001g),乙腈定容至100mL,得到200mg/kg标准品储备液。

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