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钼铁中钼的测定——盐酸羟胺还原-EDTA滴定容量法

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 1 1144 2021-11-08
【摘要】参照GB/T5059.1—1985,以稀硝酸溶解试样,钼在盐酸羟胺存在下,以EDTA为掩蔽剂络合掩蔽多种干扰金属元素,加PAN指示剂,以硫酸铜标准溶液滴定法,测定钼铁中钼的含量。本文分别对反应pH值、加入试剂种类、试剂加入量进行考察,对各分量进行量化,确定最佳操作条件以及最优值。这种方法操作简单,缩短了分析周期,成本低廉准确度高,完全能够满足生产分析要求。
  • 前言

    随着我国钢铁材料需求的快速增长,钼铁作为钢铁冶炼的主要原材料之一,需求也日益增加。钼铁是钼与铁的合金,它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂,加入少量的钼可使钢具有均匀的细晶组织,从而提高铸件的硬度、可淬性、韧性和弹性,并利于消除回火脆性。钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢,以及具有特殊物理性能的合金。

    目前,常用的钼测定方法是重量法,如钼酸铅重量法、8一羟基喹啉重量法等,国家标准规定的8一羟基喹啉重量法,准确度虽高,但操作周期冗长;滴定法、分光光度法“、X射线荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)法¨引、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、氧化还原容量法测定钼,重量法测定钼等已有应用报道。这些方法虽然比较精确,但需经过试样的分解、酸化、杂质离子的掩蔽、沉淀、洗涤、灼烧等多重步骤,测定操作繁杂,耗时较长,对试剂的要求较高。

    钼铁含钼量一般都在55%~70%之间,由于其钼含量较高,对钼含量的检测要求具有很高的准确度。实际生产中,我们需要一种简便快速准确的方法。目前用GB/T5059.1—1985方法测定钼步骤繁琐费时费力,要求操作技能高,不适宜企业大批量的检测。为了准确测定钼含量,缩短生产周期,在参照GB/T5059.1—1985的基础上,长期来我们尝试使用盐酸羟胺还原一EDTA滴定容量法测定钼铁中的含钼量。本文通过对测定条件进行了一系列的探索,得到了较理想的结果。

    1实验部分

    1.1实验仪器与试剂

    硝酸硫酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司;氢氧化钠盐酸羟胺,13--硝基酚,硫酸铜,PAN指示剂,醋酸醋酸钠乙二胺四乙酸二钠(EDTA):分析纯,国药集团化学试剂有限公司。LHT-UFE-600memmer高温烘箱,D65德国利垣(Linn)公司MA069084;CP224S电子天平,赛多利斯天平有限公司。

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