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丁香酚合成浓馥香兰素清洁生产工艺

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 392 2021-11-28
【摘要】浓馥香兰素作为一种酚醚类香料,由于其性质稳定,具有强烈而愉快的香气,广泛用于香料工业及医药工业方面。传统合成工艺中所使用的乙基化试剂为硫酸二乙酯,毒性很大,腐蚀性强,会给环境带来严重的污染,异构化反应所用催化剂为液体碱,存在反应温度高,副产物多,后处理复杂等问题。针对这些问题,本文探索以碳酸二乙酯(DEC)、PEG-400、AlCl3为催化剂的一条清洁生产工艺,具有较好的工业化应用前景。
  • 1.1引言

    浓馥香兰素作为酚醚类香料,其具有强烈而愉快的香气,且化学性质稳定,在香料工业中占有非常重要的地位;它还具有提神醒脑、清洁杀菌、祛疫避秽等方面的功能,所以也可广泛用于香熏保键及医药工业方面;浓馥香兰素可增强香荚兰的特征香味,其香气强度为香兰素的16~25倍,因此可以用于其他香型的香精,如巧克力、枫槭、坚果、朗姆、焦糖等香精作为香料用于饮料、糖果等食品香精配方中,是一种增添甜香的香料;也可用于化妆品及香皂等日用化学品中;还可作为增效剂和抗氧剂使用。我国已成为全球香料香精行业最重要的国家之一,传统香料的生产方法是从天然产物中提取,但是由于天然精油生产受到自然条件的约束,产量小,并且耗能较大,合成香料越来越占据市场。

    随着人们生活水平的提高,大家对日用品质量的要求越来越高,这就对生产厂家提出了更高的要求,他们也很自然将目光转向一些优质的但合成比较困难或附加价值高的产品,如浓馥香兰素、乙酰基柏木烯、龙涏酮、紫罗兰酮等,极大地丰富了香料工业的原料来源。

    目前合成相应酚醚类香料浓馥香兰素的工艺路线,存在污染大、能耗高、毒性大、对设备要求高等问题。浓馥香兰素的合成路线主要有三条。其一是邻苯二酚合成路线,此合成工路线工艺复杂,副反应多,得到的产品香气质量一般;其二是黄樟油合成路线,目前黄樟油来源非常有限,原料成本很高;其三是丁香酚合成路线,此合成工艺路线比较简单,得到的产品香气品质好,但传统丁香酚酚合成工艺采用硫酸二乙酯作为乙基化试剂,此试剂为剧毒化学品,腐蚀性强,对设备要求高,反应产生大量的硫酸,需要大量的碱去中和;异构化反应需要使用过量的碱,也存在反应温度高;去甲基化反应时间长,副产物较多等缺陷。本文采用了绿色化学试剂碳酸二乙酯作为乙基化试剂,PEG-400作为相转移催化剂降低了反应温度,AlCl3为去甲基化试剂合成浓馥香兰素。

     


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