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关于HPLC-DAD法检测马波沙星片中马波沙星氧化物的研究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 441 2021-12-02
【摘要】建立并验证了高效液相色谱法测定马波沙星片中马波沙星氧化物含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液-甲醇-四氢呋喃(65∶32∶3)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为210~400nm。试验结果表明:马波沙星氧化物在0.5~100μg/mL范国内线性良好,R2=0.9997,平均回收率为95.9%(n=9),RSD≤1.5%。方法检测限为0.2μg/mL,专属性好,可用于马波沙星片的质量控制
  • 马波沙星是隶属于喹诺酮类抗菌药,目前已在英国、法国、美国和欧洲上市并被列为动物专用药,马波沙星对多数肠杆菌、多杀性巴斯德氏菌、绿脓杆菌、金黄葡萄球菌、中间葡萄球菌的抑制和杀灭作用与恩诺沙星和环丙沙星相当,对红霉素林可霉素氯霉素强力霉素磺胺药的耐药病原菌依然有效。马波沙星组织渗透力强,在体内吸收迅速、完全、分布广泛,消除半衰期长,安全剂量范围宽,无明显生殖和遗传毒性。

    无论是肌肉注射还是口服给药,生物利用度都高。目前马波沙星已能在国内大规模生产,具有广阔的应用前景。药物杂质影响药物质量和疗效,有必要掌握药物杂质的产生并采取一定的措施严格控制药品质量。药物的副作用与杂质有一定的相关关系,掌握微量杂质的形成并避免药物副作用具有重要意义。研究人员采用高效液相色谱及高效液相色谱串联质谱的方法分析马波沙星及其代谢产物,以期对马波沙星药物评价提供一定的支持。

    马波沙星化学名为9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-7H-吡啶-[3,2,1-ij](4,1,2)苯并恶二嗪-6-羧酸,分子式为C17H19FN4O4,在贮藏过程中会产生杂质,其中以氧化杂质最为明显,氧化产物为1-氧-4-[9-氟--3-甲基-7-氧代2,3-二氢-7H-吡啶--[3,2,1-ij](4,1,2)苯并恶嗪-10-二甲基氨基]甲基哌嗪-6-羧酸,因而通过对氧化杂质含量的检测,可以对产品的质量稳定性做出判断。

    1材料与方法

    1.1仪器和试剂

    1.1.1仪器

    安捷伦1100高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。超声仪,昆山市超声仪器有限公司,KQ-250型。水浴锅,德国JULABO,TW12型。

    1.1.2对照品

    马波沙星对照品,含量为100.0%,批号为PMAB160301B,马波沙星氧化物对照品含量为99.9%,批号为MABF-YXM-2028-007,二者均来源于海门慧聚药业有限公司。

    1.1.3其他试剂

    甲醇为色谱纯试剂;其他试剂均为分析纯试剂。

     


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