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高效液相法测定酱油中山梨酸、苯甲酸

大C 0 468 2021-12-03

【摘要】在酱油样品处理时分别加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质、脂肪并过滤后进行测定。试验结果表明在相应的试验浓度范围内具有良好的线性关素,相关系数大于01997,回收率在9312%～10518%之间,准确度高、重现性好。

防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质,如果合理使用不仅可以防止食品变质或腐烂,也可以延长食品的保存时间。但是防腐剂多数具有一定的毒性,超范围、超标准量使用会破坏人体肠道生物平衡,对人体健康有一定的危害。

笔者通过试验发现按GB/T5009129-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》第二法高效液相色谱法试样处理方法酱油产品,不仅过滤困难,而且产品中大分子颗粒极易堵塞色谱柱,造成柱压增大。通过查阅资料和试验,笔者对样品处理方法进行了改进,本方法有别于国家标准,其特点是准确度高、重现性好。

1试验部分

主要仪器:LC5500液相色谱仪(北京市东西电子技术研究所提供)。实验色谱条件同GB/T5009129-2003第二法。试样处理方法:称取2g(精确到0101g)试样于小烧杯中,用012mol/L氢氧化钠溶液调整pH约为8,分别加入106g/L亚铁氰化钾溶液和219g/L乙酸锌溶液各1mL,定容至50mL,摇匀,静置沉淀后用中速定性滤纸过滤,滤液经0145μm的滤膜过滤。

2结果与讨论

2.1.1方法的精密度

对同一样品按上述试样处理方法处理10份,结果见表1。

2.1.2方法的线性

试验结果表明,山梨酸、苯甲酸在(5～30)μg/mL范围内呈线性关系。回归方程、相关系数见表2。

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