下载论文

磺胺甲氧哒嗪稀土配合物的合成

大C 0 449 2021-12-06

【摘要】在甲醉介质中合成了种新的磺胺甲氧哒嗓稀土配合物,时它们进行了元素分析、红外光谱、热语和电导测定,部分配合物还做了X一射线粉末衍射和HNMR鉴定。

磺胺甲氧哒嗪又名长效磺胺，是广泛使用的一种重要磺胺药物，其稀土配合物的研究尚未见报道。

本文报道了该类配合物的制备方法及物理和化学性质。新配合物易水解，故制备是在无水甲醇中进行的，并尽可能降低反应原料所含的水份。

实验部分

(一)试剂及仪器

磺胺甲氧哒嗪钠(NaA);将医药用磺胺甲氧哒嗪(经元素分析，结果与组成一致)加热下溶于无水乙醇。趁热搅拌并缓慢加入计量的氢氧化钠乙醇溶液，便析出淡黄色粉末。产物用分子筛千燥。元素分析结果符合NaC₁₁H₁₁N₄O₃S组成。氯化稀土:将纯度为99.95%的氧化稀土溶于6N盐酸，制得固态氯化稀土水合物，用P₂O₅。千燥剂脱水.所用仪器有1106型元素分析仪(上海第二分析仪器厂)、DDS-11型电导率仪.UnicanSP100型红外光谱仪(KBr压片)、FT-80A型核磁共振仪、Y-2型X-射线衍射仪(铜靶)和4-1型精密差热天平。

(二)磺胺甲氧哒嗪稀土配合物的制备

称取1.8g磺胺甲氧哒嗪钠溶于约25ml无水甲醇(分析纯甲醇用分子筛干燥后重蒸）中，搅拌下按摩尔比LnCl₃:NaA=1:3加入溶有相应氯化稀土的无水甲醇溶液20ml,再继续搅拌1-2h,抽滤，产物用少量无水甲醇洗涤，以分子筛干燥，产量约1.5g.如原料含水量高，则产物中将混有少量磺胺甲氧哒嗪、稀土碱式化合物或稀土氢氧化物。

声明：本文所用图片、文字来源《食品科学》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。