哒嗪是含氮杂环中非常重要的一类化合物，除了具有较强的降压、强心、抗病毒和抗癌等生理活性，哒嗪类化合物还具有除草、杀菌、杀虫、杀螨、抗病毒和植物生长调节等作用，一直是生物化学和医药化工等领域研究的热点之一。哒嗪环是具有很强生物活性的一类杂环，引入不同取代基将会改变或增强其活性。

由于哒嗪环上取代位点和取代基的多样性变化，而使哒嗪类化合物结构变化日益丰富。从目前除草活性来看，哒嗪环分子中可以采用活性基团拼接原理，继续引入取代基、芳环、杂环等活性基团，可为哒嗪类衍生物应用提供更广阔的空间。3-氯4-甲基哒嗪是一种重要的哒嗪衍生物，其合成难度大，以廉价的柠康酸酐为原料通过5步反应合成3．氯41．甲基哒嗪，条件温和，收率较高，具体合成路线如下所示。

1实验部分

1．1主要仪器与试剂

CJF-2不锈钢高压反应釜(金坛市泰纳仪器厂)；RE．2000E旋转薄膜蒸发仪(广州市予华仪器有限公司)；DZF6050真空干燥箱(巩义市瑞力仪器设备有限公司)；400MHz核磁共振仪(瑞士Bruker公司)；LCQFleet离子阱液质联用仪(美国ThermoFisherScientific公司)。

柠康酸酐(99．0％，北京开美科尔化工产品有限公司)；三氯氧磷(99．0％，上海海曲化工有限公司)；钯炭(10％，大连科诺催化有限公司)；高纯氢气、氮气，80％水合肼、无水硫酸镁、氢氧化钠、无水碳酸钠、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、无水乙醇、无水甲醇、四氢呋喃和乙氰等均为分析纯。

1．2实验步骤

1．2．13，6．二羟基4．甲基哒嗪(2)的制备

在2000mL装有回流冷凝的三口圆底烧瓶中加入1000mL70％的乙醇，机械搅拌下加入112．1g(1．00mo1)柠康酸酐搅拌溶解0．5h，逐渐升温到85a，在回流下滴加67．8g(1．10mo1)80％水合肼，回流3h后，冷却至0a结晶，抽滤，干燥得121．1g(0．96mo1)白色晶体，收率96．0％。MS(ESI)，m／z(％)：147．96(M+Na，100)。

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