磺胺二甲氧嗪（ＳＤＭ′）属高新型磺胺类药物（Ｓｕｌｆｏｎａｍｉｄｅｓ，ＳＡｓ），主要用于预防和治疗感染性疾病，在畜牧业中不合理的使用会沿食物链传递至人体，人体超额摄入后会引起泌尿系统功能紊乱，对孕妇及婴儿极其不利。目前中国、欧盟、日本等均将ＳＡｓ列为动物饲养过程中限制使用的药物。我国农业部发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》动物肌肉中ＳＡｓ单量不得超过５０μｇ／ｋｇ，总量不得超过１００μｇ／ｋｇ。ＳＡｓ主要检测方法有高效液相色谱法、色谱－质谱连用技术等。前处理方法多用固相萃取（ＳＰＥ），填料主要是非特异性的等。

分子印迹固相萃取（ＭＩＳＰＥ）柱则是以具有高选择性的分子印迹聚合物ＭＩＰｓ为填料，能够选择性分离富集复杂样品中的痕量分析物，有效去除杂质干扰，提高分析的准确度和灵敏度。本研究以ＳＤＭ′为模板分子，ＴＦＭＡＡ为功能单体，采用沉淀聚合法制备ＭＩＰｓ，并以ＭＩＰｓ为固相萃取填料，建立了ＭＩＳＰＥ－ＨＰＬＣ检测猪肉肌肉中ＳＤＭ′的方法。该方法能够有效去除猪肉的基质干扰，对ＳＤＭ′专一选择性优异，具有良好的准确度和回收率。

１实验部分

１．１仪器与试剂

紫外可见分光光度计（ＵＶ－２５５０），日本岛津；高效液相色谱仪（ＬＣ－ＡＴ２０），日本岛津；ＭＣＸ固相萃取柱（３ｃｃ，Ｗａｔｅｒｓ）。磺胺二甲氧嗪（ＳＤＭ′，分析纯）、磺胺甲惡唑（ＳＭＺ，优级纯）、磺胺（ＳＮＭ，优级纯）、磺胺异唑（ＳＩＺ，优级纯），均购于国家标准物质中心；三氟甲基丙烯酸（ＴＦＭＡＡ，分析纯），上海和创化学有限公司；乙二醇二甲基丙烯酸酯（ＥＧＤＭＡ，分析纯），上海和创化学有限公司；偶氮二异丁腈（ＡＩＢＮ，分析纯），天津光复精细化工研究所；甲醇（优级纯）、乙腈（色谱纯）、乙醇（优级纯）、正己烷（分析纯）、甲酸（色谱纯），购于天津科密欧化学试剂有限公司；猪肉样品，齐齐哈尔出入境检验检疫局提供。

１．２制备印迹聚合物

在２５０ｍＬ圆底烧瓶中将０．３１０３ｇ（１ｍｍｏｌ）模板分子ＳＤＭ′，０．５６０１ｇ（４ｍｍｏｌ）功能单体ＴＦＭＡＡ超声溶解于９０ｍＬ乙腈中，预聚合１２ｈ。加入３．９４ｇ（２０ｍｍｏｌ）交联剂ＥＧＤＭＡ和０．０５０ｇ引发剂ＡＩＢＮ，超声１０ｍｉｎ，冲Ｎ２脱氧１５ｍｉｎ，密封后置于６０℃恒温水浴中热聚合２４ｈ。用１０％乙酸－甲醇溶液（Ｖ／Ｖ）对聚合物索氏提取２４ｈ，以除去模板分子和未参加反应的功能单体及交联剂。用甲醇对聚合物进行索氏提取１２ｈ，除去残留的乙酸。４０℃真空干燥４８ｈ，即得ＭＩＰｓ。除不加模板分子，其他操作步骤同上，制备非印迹聚合物（ＮＩＰｓ）。

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